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热分析-DMA.ppt


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文档列表 文档介绍
热膨胀法
热膨胀法(TDA)
在程序控温下,测量物质在可忽略负荷时的尺寸与温度关系的技术。
在仅有自身重力条件下 体积或长度变化

各种类型相变(固1→固2)
线胀系数、玻璃化转变温度、软化温度、热变形温度
-150~2500℃
膨胀或收缩
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⑴定义:温度升高一度(℃)时,沿试样某一方向上的相对伸长(或收缩)量,
⑵测定方法
无相变时:T1→L1,T2→L2;L0=L1
T1~T2的选择:-30~30℃(美);室温~80℃(日) 0~40℃(中)
注意:要求测试温度范围内无相转变。
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⑶TDA原理示意图
测量试样分子对热能引起的变化的响应;
晶体结构、晶格振动及物理和化学状态
的改变
⑷热膨胀曲线
PS:真空,5℃/min
T/℃
△L/μm
Tg=100℃
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定义:温度升高一度(℃)时,试样体积膨胀(或收缩)的相对量,
式中:γ——体膨胀系数;V0——起始温度下的原始体积;
△V——试样在温差△T下的体积变化量
△T——试验温度差
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热机械分析(TMA)
:在程序控温下,测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的技术。
负荷方式:拉伸、压缩、弯曲、扭转和针入等

与线膨胀测量相似,差别在于TMA必须施加或多或少的静态外力;
TMA的响应是膨胀行为和粘弹效应的加和
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电炉
样品
探头
热电偶
位置信号
负荷
线性位移传感器
TMA基本装置
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压缩
压入
半球压入
膨胀
弯曲
拉伸
工作模式
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样品
模式
测定量
依赖性
所获信息
整块样品
平探头/小负荷
膨胀
温度
热胀系数,Tg
分散样品
膨胀
体积变化
温度
热胀系数,Tg
薄膜
压入/大负荷
压入深度
外力
模量,交联密度
时间
蠕变,固化过程
温度
软化温度,Tg
纤维或薄膜
拉伸
单向拉伸
或收缩
外力
模量,交联密度
时间
蠕变,固化过程
温度
Tg, 熔点,固化过程
液体
平板
距离
时间
粘度,凝胶点
温度
熔融,粘度,凝胶点
支撑样品
弯曲
弯曲量
时间
蠕变
温度
软化温度,Tg,熔点
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温度(C)
尺寸变化 (m)
0
-500
-5000
-1500
-2000
-2500
-3000
0 50 100 150 200 250 300 350
C
C
C
C
C
TMA的温度校正



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高交联度、高填充量、共混材料链段运动受限,TMA测定比DSC灵敏度高得多
涂层的Tg用TMA测定非常方便
1、玻璃化转变温度测定
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  • 时间2021-07-30