♦:♦糖精钠的测定
哈痈骸塔翁夫1号
2、需%—经。刖滤膜过滤。
(2)氨水(1:1)
氨水加等体积水混合。
(3)乙酸钱溶液()
,加
水至1000ml溶解,(jm滤膜过滤。
(4)糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120C干燥4h后, 置于干燥器内冷却,,加水溶解并定 容至100ml
。糖精钠含量L0mg/mL作为储备溶液。
(5)糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液
,加水至刻度, 膜过滤。该溶液1ml相当于(MOmg的糖精钠。
1、试样前处理
。汽水:〜,放入小烧杯中,微温搅拌除去二 氧化碳,用氨水(1:1)调pH为7。加水定容至适当的体积, |jm滤膜过滤。
。果汁类:〜,用氨水(1:1)调pH为7,加水 定容至适当的体积,离心沉淀,。
。配制酒类:,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇,
用氨水(1:1)调pH为7,加水定容至20ml,|um滤膜过 滤。
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2、高效液相色谱测定
(1)高效液相色谱检测条件:
♦:♦色谱柱:Waters symmetry C18( X 250mm, 5 gm) o
。流动相::乙酸镂溶液(5:95)。
。流速:ImL/min。
。检测波长:230nm
(2)含量测定
取处理液和标准使用液各10|iL或相当体积)
注入高效液相色谱仪进行分离,以其标准溶液 峰的保留时间为依据进行定性,以其峰面积求 出样液中被测物质的含量,供计算。
♦:♦试样中糖精钠含量按下式进行计算
A X1000
x・
… m X (V2/V1) X1000
式中:
X ——试样中糖精钠含量,单位为克每千克(g/kg);
A ——进样体积中糖精钠的质量,单位为毫克(mg);
V2 进样体积,单位为毫升(mL);
VI ——试样稀释液总体积,单位为毫升(mL);
M 试样质量,单位为克(g)
:♦注:计算结果保留三位有效数字。
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(1)在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
(2)应用上述高效液相分离条件可以同时测定
苯甲酸、山梨酸和糖精钠
(3)本法取样量为10g,进样量为IOrL时检出 量为
L5ng。
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