黑色单分散聚合物微球制备及表征.pdf

江苏科技大学学位论文原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。论文作者签名:耿瑞峰日期:2012年3月29日学位论文使用授权说明本人完全了解江苏科技大学关于收集、保存、使用学位论文的规定,即: 按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本; 学校有权保存学位论文的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务; 学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文; 在不以赢利为目的的前提下,学校可以公布论文的部分或全部内容。(保密论文在解密后遵守此规定) 论文作者签名:耿瑞峰导师签名:袁爱华日期:2012年3 月29日学号: 092060098 文摘: 本论文在综述了单分散聚合物微球研究进展的基础上,制备了黑色单分散聚合物微球,详细介绍了其制备工艺,表征了其性能参数。首先以苯胺黑为原料采用两种合成路线合成了两种含双键的黑色活性染料I、 II。合成路线1先通过控制反应时间、反应温度、物料比、溶剂量、加料方式等确定苯胺黑直接氯甲基化的最佳反应条件,然后以此氯甲基化产物为中间体制备了活性染料I;合成路线2先进行酰基化反应,然后根据合成路线1中得到的结论确定酰胺基的氯甲基化反应参数,最后通过水解、酯化合成了活性染料II。分散聚合是制备微米级微球的常用方法,制备工艺成熟,过程简单,得到的微球粒径均一。本文以分散聚合法制备黑色微球,通过高倍显微镜、超景深显微镜、扫描电子显微镜、Fischer硬度仪、Multisizer3库尔特计数器等对制备的黑色微球进行了表征,结果表明:分散聚合法制备的黑色微球具有较为均一的粒径, 但是染色不均匀,整体呈现灰色,在超景深显微镜下可以看到为黑色微球和白色微球的混合物,硬度曲线拟合度差、破碎所需负载力小,耐压缩强度低,可见分散聚合法并不适合用于黑色活性染料制备黑色微球。但是通过尝试性实验寻找到了制备纯净黑色微球的实验方法,并且确定了活性染料II更适合制备黑色微球, 同时在分散聚合中染料单体加入量小于15%。两步活性种子溶胀法是制备功能微球的常用技术。首先采用无皂乳液法和分散聚合法制备了单分散种子微球,并用高倍显微镜、扫描电子显微镜、Fischer 硬度仪、Multisizer3库尔特计数器等分别对两类微球进行了表征,结果表明两者都可以制备粒径均一、表面光滑、硬度曲线拟合度好、破碎负载力一致的单分散种子微球。然后选用无皂乳液聚合法制备的微球为种球,通过控制溶胀剂加入量、单体乳液加入量、染料单体加入量等工艺参数,可以得到表面形貌、粒径、硬度不同的微球,各种规格满足不同需要。采用高倍显微镜、超景深显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、Fischer硬度仪、Multisizer3库尔特计数器等手段对制备的微球进行结构表征和性能测试,结果表明本实验条件下黑色活性染料已成功通过双键连接到微球上,得到的微球表面形貌好、粒径可控、分布均一、硬度一致、破碎负载力高,可以满足免疫检测微球、液晶显示器间隔粒子的要求。关键词: 黑色活性染料;黑色聚合物微球;种子聚合;硬度;粒径 Abstract: In this thesis, wereviewedthe development of monodisperse microspolymers, and preparedblack monodisperse microspheres, madea detailed account on the process of preparation, and characterizedtheir performance. The two kinds of black reactive dyestuffs (I、II)containing different number of C=Cweresynthesized by two routes with aniline black as precursor substances. The route 1 firstly definedthe best reaction condition of chloromethylation by adjusting the reaction time, the reation temperature, the reactant ratio, the volume of solvent, and etc. Then we prepared the black react