容量仪器的使用方法.doc.doc

容量仪器的使用方法(一) 滴定管的使用方法 1. 滴定管的构造及其准确度(1) 构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器, 是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。(2) 准确度 a 常量分析用的滴定管为 50ml 或 25ml ,刻度小至 ,读数可估计到 ,一般有± 的读数误差, 所以每次滴定所用溶液体积最好在 20ml 以上, 若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。 b 10ml 滴定管一般刻度可以区分为 、 。用于半微量分析区分小至 , 可以估计读到 。 c 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为 1~ 5ml ,刻度区分小至 ,可估计读到 。 d 在容量分析滴定时, 若消耗滴定液在 25ml 以上, 可选用 50ml 滴定管; 10ml 以上者, 可用 25ml 滴定管;在 10ml 以下, 宜用 10ml 或 10ml 以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用 50ml 滴定管;常量分析用 25ml 滴定管;非水滴定用 10ml 滴定管。 2. 滴定管的种类(1) 酸式滴定管( 玻塞滴定管) 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的, 所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂( 或真空活塞油脂) ,然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀( 几乎透明) 即可,再在活塞尾端套一橡皮圈, 使之固定。注意凡士林不要涂得太多, 否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管, 但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合, 以至难以转动, 故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。(2) 碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管, 管内装一玻璃珠控制开关, 一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管, 只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液, 如高锰酸钾、碘、***银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。(3) 使用前的准备 a 在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干( 内壁应不挂水珠) ,先用少量滴定液荡洗三次,( 每次约 5~ 10ml) , 除去残留在管壁和下端管尖内的水, 以防装入滴定液被水稀释。 b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除, 否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞, 使溶液的急流逐去气泡; 如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。 c 最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。(4) 操作注意事项 a 滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温( 在夏季影响尤大)。手持滴定管时, 也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁, 以免手温高于室温( 尤其在冬季) 而使溶液的体积膨胀( 特别是在非水溶液滴定时) ,造成读数误差。 b 使用酸式滴定管时