06 X射线衍射方法.ppt

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第六章 X射线衍射方法
第一节 多晶体衍射方法
一、照相法
二、 衍射仪法
第二节 单晶体衍射方法（不要求）
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X射线衍射分析技术的发展
1895年
（德国）
发现X射线
1912年
劳埃（)
获得第一张X射线衍射照片
1912年
布拉格父子
建立了布拉格方程
2dsinθ＝λ
1913年

贝克莱和莫塞莱
建立了X射线光谱学
1916年
Debye-Scherrer
德拜－谢乐
发明粉末照相法
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1928年
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盖革－弥勒
提出用盖革－弥勒计数器测量X射线的方法
1938年
Hanawalt
哈那瓦尔特
建立系统的X射线物相定性分析方法
1941年
美国材料协会
将衍射资料编成索引及标准卡片
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照相法
衍射仪法
德拜法（德拜-谢乐法）
针孔法
聚焦法
多晶体衍射方法
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第一节 多晶体衍射方法
前反射区
背反射区
（HKL）衍射圆锥
成像原理：

多晶体的厄瓦尔德图解
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针孔法的衍射花样：同心的衍射圆环
衍射弧对
德拜法的衍射花样
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胶片紧贴内壁
（1） 德拜相机
常用相机内直径（D）: ，底片上每mm长度分别对应2 和1 圆心角。
2. 实验技术
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（2） 德拜法的样品制备
筛目：每平方英寸的筛孔数。
粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨
过筛（250-325目）
粘接为细圆柱状（～，长度约为10～15mm，总共约1mg）
注意事项：
（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应力。
（2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
思考：粉末颗粒过大或过小时对衍射线条有什么影响？
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常用筛网目数与粒径对照表
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（3）底片的安装
正装法
反装法
偏装法
根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，分3种。
圆孔位置
低角
高角
高角
高角
低角
低角
低角
高角
常用于物相分析
常用于测定点阵常数
可校正测量误差，适用于点阵常数的精确测定等
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