《高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物》.pdf

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拉效液相色谱分析法测定宦纫一三氯甲基吡啶及其类似化合物．高翪型量堕2CHLORO5TRICHLOROMETHYLPYRIDINE究一摘要：采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体话币一三氯甲基吡啶及相关化舍物的分析条件进行了探讨和优化。使用XDB-C18(30+，体积比A鞫啵刂屏魉·ǎ捎米贤饪杀洳ǔぜ觳馄鳎觳獠ǔの法的线性关系良好，相关系数为49905过程中的两个主要副产物宦氯甲基吡啶和宦纫一三氯甲基吡啶。25-2-盖草能是一类内吸传导型超高活性苗后选择性除草剂，主要应用于阔叶作物防除禾木科杂草。与同类除草剂相比，具有高效、低毒、药效稳定、对作物安全、对环境友好、作用机制新颖等特点。合成时需要一种至关重要的中间体，即宦纫一三氯甲基吡啶虺莆猅。是吡啶系衍生物的卤化产物，其最直接3下，与氯气或者其它氯化试剂反应，经紫外光照射，一步生成氯代吡啶产物Ｓ泄一甲基吡啶直接光氯化合成氯代吡啶的研究已进行多年，但由于反应为不定向光氯化，产物是多种氯代吡啶的混合物。这些副产物的生成给目标产物的开发带来了一定的困难。由于的合成是发展含氯吡啶类新农药的重要共性技术，因此对合成中各种物质的分析具有重要意义。吡啶类化合物多采用色谱法进行分析，用高效液相色谱法对及合成过程中产生的相关物质的分析与确认目前尚未见公开报道。本苏莉髂峡萍即笱В嘌，方中图分类号：A1001-4020(2006)10-0793-03，，：2-chloro-5trichloromethylpyridine(TCMP)an甌mLminUv_detectionmeasurement·9905wassamplesTCMPby-productsECMP．KeywordsHPLC2-Chloro-5-trichloromethylpyridineHaloxy-fop-methyl收稿日期：——作者筒介：苏莉，女，四川蓬溪县人，讲师，主要从事有机合成及分析的教学与研究工作。detailand．琣琭器辸．．793
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c9b史荨12法采用法分析及相关化合物；使用XDB-C18测器，对有效成分进行定量分析。此法具有快速、简便、准确、灵敏度高、重复性好的特点，适用于工业生产中产品质量的快速检测分析，从而能更加有效的控制和改进的合成工艺。主要仪器与试剂型高效液相色谱仪；型旋转蒸发仪；BIO分光光度计。TCMPHGFzsIR1、、和元素分析检测，用流动相溶解配制成TCMP3萃取、减压蒸馏提纯后得到，其纯度为％左右，TCMP1色谱条件色谱柱为XDB-C18mill5m)3070l。·～；检测波长240；柱温为℃；进样量为躄。在上述操作条件下，标样的检测结果见2检测波长选择在波长范围内进行选择，发现TCMP24000，为芳环体系24000为检澳ǔぁＭ为样品的紫外吸收曲线。色谱条件的优化3TCMP的工艺中，主要干扰物为宦纫一氯甲基吡啶(CCMP)23(ECMP)3基毗啶卤化产物的衍生物，其结构和性质十分相近，分离较困难。因此，可从以下几个方面对液相色谱分离参数进行研究，以优化分析条件。221由于分析样品为弱极性化合物，因此选择反相色谱。分别采用XDB-C。。色谱柱分析时，色谱峰拖尾现象严重且分离度差，而采用XDB-C18效果好。222在反相色谱中最具代表性的流动相是甲醇一水、乙腈一水等。分别试用不同比