射线衍射方法的应用.ppt

射线衍射方法的应用
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晶体学基本知识
X射线衍射原理
X射线衍射分析方法
X射线物相分析
X射线衍射分析方法的应用
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X射线衍射分析方法的应用
多晶体点阵常数的精确测定
纳米材料晶粒尺寸的测定
晶格畸变及衍射线形分析
多晶体择优取向的测定
晶体结晶度的测定
薄膜材料掠角入射物相分析
小角度散射研究超晶格结构
宏观残余内应力的测定
薄膜厚度的测量
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多晶体点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数，它随物质的化学组成和外界条件（温度、压力等）变化
点阵常数的变化反映了晶体内部原子结合力、密度、热膨胀、固溶体类型、受力状态、缺陷类型、浓度等的变化，通过测量点阵常数的变化，可以揭示出上述问题的物理本质和变化规律
通过点阵常数的变化测定弹性应力已经发展为一种成熟的专门方法
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多晶体点阵常数的精确测定
精确测定已知多晶材料点阵常数的基本步骤：
用照相法或者衍射仪法获取待测试样的粉末衍射谱；
根据衍射线的角位置计算相应晶面间距d；
标定各衍射线条的干涉指数hkl（指标化）；
由d及相应的hkl计算点阵常数（a、b、c等）；
消除误差。晶体内部各种因素引起的点阵常数的变化非常小，往往在10-4数量级，这就要求测量精度非常高；
得到精确的点阵常数值。
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粉末衍射花样的指标化
晶胞参数已知时衍射线的指标化：
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粉末衍射花样的指标化
晶胞参数未知时衍射线的指标化：
在衍射角θ（晶面间距d）已知的情况下，干涉指数和晶胞参数两者是相互依赖的，无法直接求得。
在不同晶系中，晶胞参数中未知值的个数是多寡不一的，对立方晶系来说，只有一个未知数a，中级晶族中为a和c两个未知数，低级晶族中未知数则多至3、4和6个。
因此，在粉晶法中，指标化对立方晶系来说是肯定可能的，对中级晶族一般是有可能的，而对低级晶族则一般是非常困难的。
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立方晶系粉末衍射花样的指标化
对立方晶系来说：
对同一物质的同一个衍射花样，X射线波长和晶胞参数是常数
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立方晶系粉末衍射花样的指标化
根据晶体结构因子和点阵消光法则，立方晶系中能产生衍射的晶面归纳如下：
简单立方晶体：100，110，111，200，210，211，220，221
体心立方晶体：110，200，211，220，310，222，312，400
面心立方晶体：111，200，220，311，222，400，331，420
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精确测定多晶体点阵常数的方法
晶体内部各种因素引起的点阵常数的变化十分微小，往往在10-4数量级，如果采用一般的测试技术，这种微弱的变化趋势势必被试验误差所掩盖，所以必须对点阵常数进行精确测定。
用X射线衍射方法测定晶体物质的点阵常数是一种间接的方法，其实验依据是根据衍射谱上各衍射线所处位置的θ角，用Bragg方程和各个晶系的面间距公式，求出该晶体的点阵常数。
多晶体衍射谱上每条衍射线都可以计算出点阵常数值，但是哪一条衍射线确定的数值最接近实际呢？