HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.doc

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HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯 的含量
【摘要】目的：建立 HPLC法测定复方双花颗粒中穿 心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：色谱柱为 Welch -C18柱（250mm x , 5卩m）,流动相为甲醇-水（52： 48），流速为 ，检测波长： 穿心莲内酯为 225nm， 脱水穿心莲内酯为 254nm。结果：穿心莲内酯在 〜51卩 g范围内线性关系良好，r= ;脱水穿心莲内酯在 〜 ，r=。穿心莲内酯平均 %, RSD=%脱水穿心莲内酯平均回收 率 %、RSD= %。结论： 此法重复性好、 灵敏度高、 定量准确，可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。
【关键词】复方双花颗粒；穿心莲内酯、脱水穿心莲内
酯； HPLC
【中图分类号】【文献标志码】 A【文章编号】
1007-8517（2016） 09-0030-02
复方双花颗粒主要由金银花，板蓝根，连翘和穿心莲四 味药组成，具有清热解毒，利咽消肿的功效。其中，穿心莲 具有清热解毒、凉血、消肿功效 [1]，主要有效成分为穿心莲 内酯、脱水穿心莲内酯等二萜内酯类成分。 2010 年版《中国 药典》一部“穿心莲”药材以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯 的总量作为质量控制指标。研究复方双花颗粒中穿心莲内酯 和脱水穿心莲内酯两者总含量的检测方法，为其质量控制提 供实验基础。
1 仪器与材料
-2010CHT高效液相色谱仪（SPD-M20A 检测器，LC-Solution色谱工作站）;Waters 2695型高效液相 色谱仪（ Waters 2487 检测器， Waters -Solution 色谱工作站） ； BSA224S型电子分析天平；Sartorius CPA225D电子分析天平； 数显恒温水浴锅。
1 .2材料穿心莲内酯 （批号：110854-200306）、脱水穿心 莲内酯（批号： 110797-200307）购于中国药品生物制品检定 研究院； 复方双花颗粒 （批号： 141201、141202、111102、 111101）。
甲醇为色谱纯（美国TEDIA公司）；水为超纯水；其他所 用试剂均为分析纯。
2 方法和结果
： Welch-C18柱（250 x , 5卩 m）；流动相：甲醇-水（52 : 48）;流速：，检测波 长[2]:穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯为 254nm ； 柱温：25C ;进样量：20卩I。理论塔板数按穿心莲内酯峰计 不低于 3000，脱水穿心莲内酯峰计不低于 2500
供试品溶液的制备取装量差异下本品研细， 取约 ， 精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇 25ml，称定重量，90 C
水浴加热回流 30min ，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml，加于中性氧化
铝柱（200〜300目