KDN-103F型定氮仪说明书.doc

KDN-103F型定氮仪说明书
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目 录
一、概述 1
二、工作原理 1
三、技术指标 2
四、使用说明 2
1. 仪器和用具： 2
2. 试剂： 2
3 样品制备： 3
4 操作步骤： 3
五、示意图 9
六、故障与处理方法 10
七、注 意 事 项 12
警告！！！
八、随 机 附 件 12
注：1、在使用本仪器前，请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理，将更有助于您对仪器的了解和使用。
2、预热：使用前套上空的消化管，按照标准流程运行3次以上，使所有部件达到最佳工作状态。
3、当天使用结束，必须清洗碱泵，方法如下：套上空的消化管，提起插入碱液里面的胶管，打开碱开关，使其将胶管里面的碱液吸空，然后用硼酸和清水分别洗净，再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶，造成堵塞。
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一、概述
KDN-103F型自动定氮仪是本公司在KDN-102F型的基础上改进的一款蒸馏装置。本仪器特点：微机芯片控制，加碱与蒸馏时间数码显示，并有倒计时功能，更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序，防止水泵过载而损坏。检测结束报时提醒。电子计时，加碱和蒸馏定时定量更精确。加碱和蒸馏可单独操作，相互不受影响，操作方便。薄膜轻触按钮，手感舒适，面板简洁清爽。自动记忆最后一次设置的数据，适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好，抗碱性比玻璃更强，使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能，确保测试质量和使用安全
二、工作原理
样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为SO
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2，本身则变成CO2，SO2使N还原为NH3，本身则氧化为S2O3，而消化过程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中，加入NaOH，并蒸馏，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。
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三、技术指标
1. 测定范围： ～200mg氮；
2. 样品质量：～8g；液体5～30ml；
3. 测试精度：相对差1%；
4. 重复性：平行差≤%；
5. 回收率：≥%；
6. 速 度：蒸馏25 ml/min；
7. ★一次最大加液体积：150ml；
8. ★一次最大接收体积：400ml；
9. ★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型；
10. 电 源：220（V）±10%； 50HZ～60HZ；
11. 额定功率： 1200W；
12. 外形尺寸：360x300x700（mm）；
13. 重量：27KG；
四、使用说明
1. 仪器和用具：
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分析天平：
实验室用粉碎机或研钵
酸式滴定管：25ml或10ml
锥形瓶：容积250ml
分样筛：(40目)
2. 试剂：
盐酸（HCI）：分析纯（GB622），（，注入1000ml蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。
氢氧化钠（NaOH）：化学纯（GB629）、40g溶于蒸馏水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/v）。
硼酸（H3BO3）：分析纯（GB628）2g，溶于蒸馏水中配成100ml 2%水溶液（m/V）。
混合指示剂：溶液Ⅰ：（C21H14Br4O5S）（HG3-1220），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。
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溶液Ⅱ：***红（C15H15N3O2）（HGB3-958），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。
取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混匀即可。阴凉处保存（保存期三个月以内）。
加速剂：硫酸铜（CuSO4·5H2O）分析纯（GB665）10g；硫酸钾（K2SO4）（HG3—920）分析纯150g，在研钵中研磨，仔细混匀过40目筛。
浓硫酸(H2SO4)化学纯（GB625）（含量98%、无氮）。
蒸馏水（distilled water）：为实验室用三级水、电导率（25℃，mS/m）≤，电阻率（25℃，MΩ .cm）≥
3 样品制备：
选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，