火力发电厂垢和腐蚀产物分析技巧SD.doc

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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 SD 202-86 （二）--
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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
Analytical nethods of scale and corrosion products un fossil-fired power station
SD 202-86
中华人民共和国水利电力部
磷酸酐的测定
SD — 86
Determ in ati on the an hydride of phosphoric acid
本方法适用于测定水垢、盐垢中磷酸盐 （以磷酸酐计）的含量。
水垢和盐垢中常见成分，均不干扰测定。
1概要
在酸性介质中（），磷酸盐与偏钒酸铵、钼酸铵反应生成黄 色杂多酸
类络合物一一磷钒钼黄酸。其反应式如下：
溶液颜色深度与磷酸盐含量成正比关系。可在 420nm波长下测定磷钒钼黄酸。
2试剂
（1mL相当于1mgP2O5）。称取在105 C干燥1〜2h的磷酸二氢钾 （KH2PO
4），溶于少量除盐水中，稀释至 1L。
（）。取磷标准溶液 100mL，用除盐水稀释至 1L。
-偏钒酸铵-硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色液）。
称取 50g 钼酸铵［（NH4）6Mo7O244H2O ］和 偏矶酸铵（NH4VO3），溶于约 30
0mL除盐水中。
，在不断搅拌下徐徐加入到约 300mL除盐水中，并冷却至 室温。
，用除盐水稀释 至1L。
3仪器
分光光度计。
4测定方法

根据待测垢样的磷酸盐（按P2O5计）含量范围，按表11-1中所列数值分别把磷 酸工作
溶液（）注入一组50mL容量瓶中，加除盐水 30mL。
于每个容量瓶中，加钼钒酸显色液 5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置 2min后，
以不加显色剂的待测试液的稀释液作参比，于分光光度计上，用 420nm波长测定吸光度，
绘制工作曲线。
表11-1磷标准溶液的配制

取待测试液 VmL（），注入50mL容量瓶中，加除盐水30mL，加钼 钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。以后的操作与绘制 工作曲线的相同。从工
作曲线上查出五氧化二磷的质量 m1。
5计算及允许差
（P2O5）的含量x（%）按下式计算：
式中m1 从工作曲线上查出的五氧化二磷的质量， mg ；
m 试样质量，mg ；
V――取待测试液的体积， mL。
11-2。
表11-2磷酸酐测定结果的允许差（％）
注：①温度增加10 C,吸光度增加1%左右。为减少温度影响，绘制工作曲线试验的温 度与试样测定时的温度应基本一致。若两者温度差大于 5 °C时，应重新制作工作曲线或者
采取加温或降温措施。
② 采用721型分光光度计时，若波长在420nm处，空白试样（待测试样的稀释液）调不 到透过率为100%时，可采用略大于 420nm的波长进行测定。
③ 铁（川）离子等有颜色，而且，对在420nm附近的光有较强吸收能力。 为消除此影响，
可采用与试样稀释度相同的待测试液作参比进行测定。
硫酸酐的测定一一硫酸钡光度法
Determ in ati on of sulfuric acid an hydride
SD — 86
photometric method used to barium sulfate
本方法适用于测定水垢和盐垢中硫酸盐 （以硫酸酐计）的含量。测定范围为： 0〜
或 〜 。
在本方法的测定条件下，铁 （川）的颜色对测定有一定影响，可用不加***化钡的 待测试液
作参比液，消除其干扰。
1概要
在酸性介质中，硫酸根与钡离子作用，生成难溶的硫酸钡沉淀。其反应式如下：
在本方法中，由于在使用条件试剂和恒定搅拌的特殊条件下， 生成的硫酸钡是颗粒大小
均匀的晶型沉淀物，使溶液形成稳定的悬浊液，其浊度的大小与硫酸根含 量成正比，据此
可用比浊法测定硫酸根含量。
条件试剂中加一定量盐酸，除硫酸根以外，其它弱酸根离子如碳酸根、磷酸根、 硅酸根
等在此条件下以酸式盐形式存在， 不与钡离子结合