第二章 样品前处理.doc

第二章样品的前处理
第一节样品前处理的目的
饲料卫生检验所要检测的有毒有害物质通常都是微量存在于样品中,而一般的样品由于成分复杂、干扰因素多,不适于多数的检验项目。因此,在进行正式分析前必须对样品进行前处理。
前处理的目的是将样品中的有毒有害物质提取出来,进行纯化和浓缩,除去干扰物质,使样品符合分析要求。样品前处理的效果往往是决定分析成功如否的关键。其包括样品的提取、样品提取液的纯化和浓缩三个步骤。
第二节样品的提取
由于被测物质的性质、所使用的分析方法不同,其提取的方法也不同。常用的提取方法有溶剂提取法、灰化法和蒸馏法三种。
一、溶剂提取法
溶剂提取法是利用有机溶剂将样品中的有机毒物如农药、真菌毒素等提取出来加以纯化、浓缩供检测用的一种分离技术。
为了使毒物尽可能完全地被提取出来,而其它成分则尽可能少地进入提取液中,以便于纯化、浓缩,必须正确地选择合适的提取溶剂和提取方法。
㈠提取溶剂的选择
提取溶剂的选择主要根据相似者相溶原理,即根据被测物质的记性大小来选择相应的提取溶剂。常用溶剂的极性顺序为:氨水>水>乙酸>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>乙酸乙酯>氯仿>二氯甲烷>乙醚》苯>甲苯>四氯化碳>环己烷>正己烷。
其次,应考虑提取溶剂的沸点。一般认为提取溶剂以沸点为40~80℃者为宜。过高,则不易浓缩,在浓缩过程中易引起某些被测物质的破坏;过低则容易挥发,不便于定容。
此外,还需考虑溶剂的稳定性(即溶剂不能与样品发生反应)、价格、毒性以及分析所用的仪器(使用电子捕获检测仪时不能用含氯溶剂)等。
㈡提取方法的选择
提取方法主要有振荡提取法、组织捣碎提取法和索氏提取法三种。
1、振荡提取法
这是一种最为常用的有机毒物提取法。将样品粉碎,过筛后放入磨口具塞的三角烧瓶中,加入适宜的溶剂,置于电动振荡器中振荡提取半小时至1小时,然后用过滤的方法将残渣与提取液分开,残渣再用有机溶剂洗涤数次,合并到提取液中。
2、组织捣碎提取法
本法主要用于新鲜蔬菜、牧草等含水量较多的样品。将样品切碎后放入组织捣碎机,加入适宜的溶剂,快速捣碎3~5分钟,然后过滤,残渣用溶剂洗涤数次,合并到提取液中。此法提取效率高,但杂质的溶出也较多,在捣碎过程中所产生的乳化现象,可用离心法除去。
3、索氏提取法
是一种应用索氏提取器进行连续回流提取的方法。索氏提取器又称脂肪提取器,有烧瓶、抽提筒和冷凝管三部分组成。将样品用滤纸包好,放在抽提筒内,溶剂放在烧瓶内,抽提时,加热下端烧瓶内的溶剂,溶剂不断蒸发,进入冷凝器中,被冷凝成液体进入抽提管中对样品进行抽提,当溶剂达到一定高度后,就借助虹吸管流到烧瓶中,溶剂不断地蒸发、冷凝、抽提、回流,直到样品中的被测物质全部地被抽提出来。此法常用于谷类的提取。优点是溶剂的使用量少,提取完全,回收率高,但较费时,一般每个样品要抽提12小时以上。
㈡灰化法
本法是一种适用于分析样品中有毒矿物质的预处理方法。样品中的矿物质如Hg、F、Pb等在饲料中与有机物结合形成稳定、牢固的难以解离的物质,故不能用一般的化学反应进行检测。在分析样品中的有毒矿物质时,需将样品灰化,破坏有机物质,使结合状态的金属或非金属转变成无机物的形式,以便进行检测。根据分析项目不同,破坏样品中有机物质的方法主要有灰化法和湿消化法两类。
干灰化法(Dry ash