一次性产品重金属含量分析方法.pdf

一次性产品重金属总含量分析方法
1原理
在弱酸性溶液中，铅、镉、铜、锌等重金属能与硫代乙酰***作用生成不溶性有色硫化物。用铅标准
溶液做标准进行比色，可测定它们的总含量。
2试剂及溶液的配制
2 . 1酚猷指示液:取1g酚猷,加乙醇WOmLo
2 . 2醋酸盐缓冲液(pH3. 5):取醋酸铉2 5g,加水2 5mL溶解后，加盐酸液(7mol/L) 38mL,用盐酸液(2 mol/L)
或氨溶液(5mol/L)准确调节pH值3. 5(电位法指示)，用水稀释至WOmL,即得。
2 . 3硫代乙酰***试液:取硫代乙酰***4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取混合液［由氢氧化
钠(lmol/L)15mL,水5. OmL及甘油2 0mL组成］,加上述硫代乙酰***溶液1. OmL,置水浴上加热2 0s,
冷却，立即使用。
2 .4铅标准贮备液:称取110°C干燥恒重的***铅0. 1598g置1 OOOmL容量瓶中加***5mL与水50mL,溶
解后用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液，铅的浓度为100 u g/mLo
2 . 5铅标准溶液:临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度 。
3检验液制备
取样品2 g切成5mmX 5mm碎片，放入瓷土甘蜗内，缓缓加热使之炭化，冷却后加入2 mL***及5滴硫酸，
加热至白烟消失为止。再在500°C〜550°C灼烧使之灰化，冷却后加入2 mL盐酸置水浴上蒸干，加3滴盐
酸湿润残留物，再加10mL水，加热2 min,加酚猷试液一滴，再滴入氨试