表面能测试方法.docx

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表面能的测试方法
一、 接触角法（碳纤维）
这种方法主要参考 Fowkes 的模型，该模型认为表面能是由可
对材料表面引起作用的各种作用力引起的， 并将固体和液体的表面自
由能分解为色散作用成分、偶极作用成分、诱导作用成分、氢键作用
成分、兀键作用成分、静电作用成分和给体 -受体作用成分之和。
OWRK 法建立在 Fowkes 固体表面能加和理论基础之上， 将固体表
面自由能分为色散和极性分量， 分别反映接触相之间不同分子类型间
的作用力。 通过测试碳纤维与各种已知性质的小分子的接触角来计算
碳纤维的表面能、色散分量和极性分量。
DCAT21 表面 /界面张力仪， Dataphysics 仪器股份有限公司。
用吊片法测试四种小分子探测液体与碳纤维的前进接触角， 每种小分
子液体的接触角均为至少 5 次实验的平均值，将前进接触角代替杨
氏接触角进行纤维表面自由能的计算。由于纤维单丝的分散性较大，
为了减少单丝分散性带来的测试误差， 本文将 4 根碳纤维单丝均匀的
黏在圆形夹具上，保证每根之间相互平行，并垂直于夹具底边，以保
证 4 根纤维同时与液面接触。
OWRK 法建立在 Fowkes 固体表面能加和理论基础之上， 将固
体表面自由能分为色散和极性分量， 分别反映接触相之间不同分子类
型间的作用力。 Owens 和 Wendt 认为固液两接触相间的界面张力
可表
述如下 :
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r / I） 1/2 r / F 尸 \ 172 ysL = 7s —2 （ysyL） -2{ysyf）
口 p
式中 八 XX 分别为固体总表面能、色散分量和极性分量 ；
I） 『
九、九、九 表示测试液体表面张力、色散分量及极性分量，且满足 八二y； 十八九=，：+ /将上述方程与杨氏方程结合得到 ：
九（1 +COS。）=2（乂R：） "2 +2（y0：）
理论上，若能确定两种液体（已知九、九'九）在固体表面的接触 角，即可应用上述方程计算固体表面能和色散、极性分量。以上是用 OWRK法计算表面能。
二、反相气相色谱法（IGC法）
IGC法：英国SMS公司。用甲烷测量死体积，载气为氨气，流 速为10sccm。测试时探针箱温度 35 c ,柱温箱温度30 C,相对 湿度为0% 。注射浓度是0. 04 p / po。纤维装在经过惰性处理的玻 璃柱内，质量为0. 800g左右。为了除去碳纤维表面吸附的水和其 他杂质，在注射探测液体分子之前，先进行柱子内条件的平衡和稳定， 时间为30min。
IGC测试的基本原理是，首先通过测定已知低分子溶剂探针分 子经过色谱柱的保留时间，计算得到探针分子的净保留体积 “'：）， 而保留体积与表面吸附自由能 AG有关，经过计算得到色谱柱内待 测物的表面性质。表面能包含色散分量的贡献和极性分量的贡献， 首 先分析色散分量对碳纤维表面能的贡献。探针分子的净保留体积
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（吸）
其中，j是James-Martin校正因子，由于色谱柱填充颗粒之间有黏 性，导致载气流过柱子时产生压降，需要对载气的保留时间进行较正。
m为样品质量。F为流速校正因子，与气流速度和色谱柱温度和柱
压有关。tR是探针分子的保留时间，t0是死时间。tR- t0是探针分子 净保留时间，T是色谱柱温度。保留体积与表面吸附自由能 AG的 关系方程如下：
AG0 : fiTlnl4 +K (4)
其中，R是气体常数，K与待测物在色谱柱中的质量、待测物的表 面积以及吸附状态相关，对于同一个研究体系， K值为常数。与探
针和碳纤维间的黏附功的关系如下：
△Go= Na a Wa (5)
AG其中，Na是阿伏伽德罗常数，a为探针分子的表面积。根据 Fowkes的黏印；附功计算公式，黏附功有两部分组成， 甲i二即;十卯; (6)
其中，是色散分量的贡献， 即；是极性分量的贡献。对于正构烷炫， 黏附功主要是范得华力等色散力起主要作用，极性分量的贡献可以忽 略，即：
%=2(/・/)唧 ⑺
其中，y,和y：是待测物和探针分子表面能的色散分量。根据 Schultz等人的方法，由方程(5)、( 6)和(7)得，
RThA^ = 2M (武)s ・〃 ・(“)s + const (8)
在一定温度条件下对一系列正构烷炫的 *门】】吟 与" 6” 9作
图，根据直线的斜率2A\ (y7)，可以求得y；值。而碳纤维表 面能的极性分量通过测试极性探针分子与碳纤维表面的相互作用自 由能来间接测试。
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AT 11】吸6：) e图上，极性探针分子的吸 附自由能偏离了正构烷炫的AT (y" J直线，偏离的直
线距离即为极性探针分子与碳