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乙酰乙酸乙酯制备一
乙酰乙酸乙酯制备一
乙酰乙酸乙酯制备一
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备（一) 　　 　 　 　
【实验目的】
了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法，加深对Ｃlaｉsｅn酯缩合反应原理的理解和认识;
熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作
掌握无水操作、萃取等操作。
乙酰乙酸乙酯制备一
乙酰乙酸乙酯制备一
乙酰乙酸乙酯制备一
【实验原理】(包括反应机理)
１、含有α－H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β—***酸酯，这类反应称为Cｌaiseｎ酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
反应式:
反应机理：
２、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂,利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠,随着反应的进行,由于醇的不断地进行下去,直至金属钠消耗完毕。
但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率,故一般要求酯中含醇量在３％以下.
【主要试剂及物理性质】
乙酰乙酸乙酯制备一
乙酰乙酸乙酯制备一
乙酰乙酸乙酯制备一
名称
分子量
熔点／℃
沸点／℃
　　 　 外观
邻二甲苯
1０6。１７
-2５。18
14４。4
无色透明液体
乙酸乙酯
８８．12
-８3．6
７７．1
无色透明液体
金属钠
22。99

881。４
银白色有金属光泽固体
乙酰乙酸
乙酯
13０。15
-45
180。４
无色或微黄色透明液体
醋酸

16。6
1１7。９
无色液体
苯
7８．1

８0。1
无色透明易挥发液体
【仪器装置】
主要仪器：回流冷凝管,圆底烧瓶
2、实验装置：
回流装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
乙酰乙酸乙酯制备一
乙酰乙酸乙酯制备一
乙酰乙酸乙酯制备一
1、将0．9ｇ（约0．04mol)清除掉表面氧化膜的金属钠放入一装有回流冷凝管的5０ｍL圆底烧瓶中,立即加入5mL干燥的二甲苯，将混合物加热直至金属钠全部熔融,停止加热,拆下烧瓶，立即用塞子塞紧后包在毛巾中用力振荡。
加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠,随着二甲苯逐渐冷却,钠珠迅速固化。
2、待二甲苯冷却至室温后，将二甲苯倾去,立即加入１０ｍL（约0。１ｍｏl)精制的乙酸乙酯,迅速装上带有***化钙干燥管的回流冷凝管，立即开始反应,用小火直接加热，使反应液处于微沸状态,直至金属钠全部作用完毕。
,由无色变为橘红色,刚开始反应时有白色沉淀产生，后消失。最后溶液变为橘黄色透明的液体。反应时间为2h。
3、待反应液稍冷后，将圆底烧瓶取下，然后一边振荡一边不断加入５0%的醋酸,直至整个体系的pH＝5.
加入醋酸后,有黄色沉淀生成，振荡后沉淀消失。
４、将反应液移入分液漏斗中,加入等体积饱和食盐水,用力振荡后静置,分取有机层，水层用８mL二甲苯萃取,萃取液和酯层合并后，用无水硫酸钠干燥。
加入饱和***化钠，溶液分为两层。上层溶液为橘红色,下层溶液为黄色。
【实验讨论】
乙酰乙酸乙酯