总硬度测定EDTA法.doc

总硬度测定EDTA法
总硬度测定EDTA法
总硬度测定EDTA法
一、总硬度的测定——ＥDTA法
ﻩ本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
１。0 原理
在ＰH＝10时,乙二***四乙酸二钠（简称EDＴA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑Ｔ也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTＡ与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用ＥDＴＡ滴定接近终点时，EＤＴＡ自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点．其反应如下:
ﻩﻩﻩＭg2++Hlｎd2-→Mglnd-+H＋
ﻩﻩﻩMｇｌnd—+H2Y2→MｇY2+ H++ Hlnd2—
ﻩﻩﻩCa2++　Ｈlｎd2-→Calnｄ-＋H+
ﻩ Ｃalnｄ—＋ H２Ｙ２→CaY2＋ H＋＋ Ｈlnd2-
ﻩ式中： Ｈｌnｄ2--铬黑Ｔ指示剂(蓝色);
　　 　　　　 　 Mglnd—-镁与铬黑T的络合物（酒红色);
　　　 　 　 H2Ｙ２-乙二***四乙酸离子（无色).
试剂
6mol/L盐酸溶液。
10%氨水:量取440mL***水,稀释至1０00ｍL。
１+1三乙醇***溶液
　铬黑Ｔ指示剂
称取０。5g铬黑Ｔ和4．５ｇ盐酸羟***，溶于1０0mＬ９５%乙醇中,储于棕色瓶中。
PＨ=1０氨—***化铵缓冲溶液.
称取54ｇ***化铵，溶于200ｍL水中,加35０mL***水，用水稀释1０00mL。
0。０1mol/Ｌ　ＥDTＡ标准溶液。
仪器ﻩ
滴定管：25ｍL酸式．
4．0 分析步骤
总硬度测定EDTA法
总硬度测定EDTA法
总硬度测定EDTA法
4。1 吸取水样５0mＬ,移入250mＬ锥形瓶中,加入5mL氨—***化铵缓冲溶液,２—4滴铬黑T指示剂，用０。０１mｏl/Ｌ EＤTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
分析结果的计算
水样中总硬度含量Ｘ(毫克／升,以ＣaCＯ3计），按下式计算：
Ｘ＝
V×Ｍ×1００。08
×100０
Ｖｗ
式中：　　 　Ｖ-滴定时EＤTA标准溶液消耗体积,毫升；
　　 　M—ＥDTＡ标准溶液浓度,摩尔／升;
　 　 Vｗ—水样体积,毫升；
　 　 —碳酸钙摩尔质量，克／摩尔。
注释
6。1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+１三乙醇***１～3mL加以掩蔽。
６．2　若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0．5ｍL加以掩蔽,若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。
若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙.
７。０ 允许差
水中总硬度在30０mｇ／L(以CaCＯ3计)时，平行测定两结果差不大于3．5mｇ／Ｌ。
结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。
二、钙离子的测定——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
总硬度测定EDTA法
总硬度测定EDTA法
总硬度测定EDTA法
原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在ＰH＞１２时，用EＤＴＡ标准溶液滴定钙,