有机化学实验操作规范.doc

有机化学实验操作规范
有机化学实验操作规范
有机化学实验操作规范
有机化学实验
操作规范
ﻬ目录
《有机化学实验》操作规范ﻩ1
一、有机化学实验教学目的和要求ﻩ１
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1
有机化学实验操作规范
有机化学实验操作规范
有机化学实验操作规范
三、仪器的装配 1
四、加热ﻩ２
五、回流ﻩ2
六、分液漏斗 3
七、搅拌装置ﻩ4
八、干燥ﻩ4
九、蒸馏ﻩ５
十、减压蒸馏 7
十一、水蒸气蒸馏 ９
十二、分馏ﻩ１０
十三、重结晶ﻩ１１
十四、有机化合物的合成ﻩ13
《有机化学实验》操作规范
一、有机化学实验教学目的和要求
通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;:
1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；
2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法;
3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作****惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项
1、标准口塞应保持清洁
2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆.
3、用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。
4、能正确说出各仪器的名称
三、仪器的装配
１、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量
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有机化学实验操作规范
2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。
３、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正,,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。
4、其他注意事项
（a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等;先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,做到夹物不松不紧.
(ｂ）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置
(ｃ）冷凝管进水口在下方，出水口在上方
(d）检查完装置后,先通冷凝水,再加热。
四、加热
在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热,经常使用下列热浴来进行间接加热:
１、水浴:当加热的温度不超过１0０℃时，最好使用水浴加热。
2、油浴:适用1０0~2５0℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
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３、沙浴:＞80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴(散热快，升温很慢且不易控制)
４、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。
５、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置,一般可不用热浴直接加热(但不包括减压蒸馏)。
五、回流
１、冷凝管的选用:回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时,可选用蛇形冷凝管。
2、热浴的选用:回流加热前应先放入沸石,根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。
３、回流速率:回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜
4、隔绝潮气的回流装置:某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三***化铝来制备化合物的实验),则需在球形冷凝管顶端加干燥管(干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。
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5、有气体吸收装置的回流:此操作适用于反应时有水溶性气体(如***化氢、溴化氢、二氧化硫等气体)产生的实验
6、其它回流装置:a有分水器的回流(如正丁醚合成)。b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流
六、分液漏斗
１、分液漏斗的选用:无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3／4。
2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法):
(a)放置在固定的铁环上,而铁环应固定在铁架台的适当高度;
(b)分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住,并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈.
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3、分液漏斗的检查:使用分液漏斗前,应检查玻璃活 塞、活塞芯是否原装配套;分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等．
七、搅拌装置
1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好．
2、若需要使用三颈瓶和温度计时,应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。
3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程