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环己酮肟实验报告
篇一:制备环己酮肟的实验
50. 设计合成实验的原理和步骤。
一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料
【实验原理】
2 NH2OH HCl (盐酸羟胺)+ Na2CO3> NH2OH+2NaCl+H2O +CO2
本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己
酮肟。羟胺在酸性条件下稳定,因此常常做成稳定的盐酸羟
胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解,
在碱性环境下稳定,所以本实验的反应环境是碱性环境。
本实验中碳酸钠要过量,原因是: ( 1 )提供碱性环境,
使生成物环己酮肟稳定( 2 )碳酸钠弱碱性,起中和作用,
使羟胺从盐酸羟胺中游离出来,与环己酮进行反应。
本实验中盐酸羟胺过量要过量, 原因是: 若环己酮过量,
环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂,难以提纯目的产物。
【实验步骤】
、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺,再加入环己
酮肟混合均匀,后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应,
直至溶液显碱性为止。观察并记录实验现象。
.不断搅拌,反应过程中会产生大量的 CO2产生并伴有
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白色固体析由。用 TLC跟踪反应进程,直至反应完全。
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间歇振荡 15min 后用冰水浴冷却。有更多白色固体析
出。
4、把产物抽滤称重并记录实验数据,后把粗产物反复
洗涤、过滤 2-3 次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。
5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数
据分析,得出结论。
二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料
【实验原理】
C6H50(环己酮)++H2O2 2H2O +C6H5=N。呼
己酮肟 )
本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环
己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定,因此常常做成稳定的盐酸
羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分
解, 在碱性环境下稳定, 所以本实验的反应环境是碱性环境,
要加入氨水。
H2O2过量理由:1、提供碱性环境 2、
H2O2过量,产物容易分离。若环己酮过量,若环己酮过
量,环己酮和环
己酮肟的后处理比较复杂,难以提纯目的产物。
【实验步骤】
、先搭好回流装置,取一定量的环己酮、氨水、双氧
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水加入单口烧瓶中,混合均匀后在一定温度下反应,观察并
记录实验现象。
2、不断搅拌,反应过程中会产生大量的 CO2 产生并伴
有白色固体析由o用 TLC跟踪反应进程,直至反应完全。
3. 间歇振荡 15min 后用冰水浴冷却。有更多白色固体析
出。
4、把产物抽滤称重并记录实验数据,后把粗产物反复
洗涤、过滤 2-3 次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。
5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数
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