x射线衍射方法.ppt

材料现代研究方法张峻巍第四章 X 射线衍射方法的实际应用本章内容第1节点阵常数的精确测定第2节物相的定性分析第3节物相的定量分析本章重点与难点重点: 粉末衍射卡的组成和索引方法。难点: 多物相的衍射花样的物相定性分析方法。第一节点阵常数的精确测定点阵常数: a, b, c 及棱边夹角?, ?, ?点阵常数的精确测定?任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态有关。?当外界条件(如温度、压力)以及化学成分、内应力等发生变化,点阵常数都会随之改变。?可是,这种点阵常数变化是很小的,通常在10 -5 nm量级。点阵常数的精确测定?精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非常有作用。所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必要的。(一)点阵常数的测定?X 射线测定点阵常数是一种间接方法,它直接测量的是某一衍射线条对应的θ角,然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出点阵常数。?以立方晶体为例,其晶面间距公式为: ?? 222LKHda???(一)点阵常数的测定?根据布拉格方程 2dsin θ=λ,则有: ?在式中, λ是入射特征 X 射线的波长,是经过精确测定的,有效数字可达 7 位数,对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的关键因素是 sin θ。???? sin 2 222LKHa ???问题?在德拜谱线指标化一节中曾指出:利用多晶体衍射图像上每一条衍射线都可计算出点阵常数的数值,问题是哪一条衍射线确定的点阵常数的数值才是最接近真实值呢?