第11章 分离富集方法-2-(-2013).ppt

第11章 分析化学中常用的分离和富集方法
Currently used separation and preconcentration methods in analytical chemistry
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5. 萃取分离操作
萃取
分层
洗涤
反萃取
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1. 萃取
单级萃取 通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取，萃取一般在几分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。
溶质在互不相溶的两相中分配
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2. 分层
萃取后让溶液静置数分钟，待其分层，然后将两相分开。
注意：在两相的交界处，有时会出现一层乳浊液
产生原因：因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物
消除方法：增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈
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3. 洗涤
洗涤：将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。
洗涤方法：洗涤液的基本组成与试液相同，但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。
选择性不一定高
洗涤使待测组分有一些损失，故适用于待测组分的分配比较大时，一般洗涤1—2次。
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4. 反萃取
反萃取：破坏被萃物的疏水性后，将被萃物从有机相再转入水相。
反萃取液：一般酸度较大溶液或加入一些其它试剂的水溶液。
选择性反萃取：采用不同的反萃液，分别反萃有机相中不同待测组分．提高萃取分离的选择性。
测定常在水溶液中进行
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[例] 用有机溶剂从100mL水溶液中萃取某有色药物成分A两次，每次用有机溶剂10mL，萃取完后，以空白为参比用光度法（b=1cm），试计算两次的总萃取率。萃取完后用等体积水洗涤一次将损失多少？
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解：co/cw=Ao/Aw===D
E=1- (Vw/(DVo+Vw))2
=1- (100/(×10+100) 2
=69%
损失率
= Vw/(DVo+Vw)
= 20/(×20+20)
=11%
假如吸光系数相同
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