第11章 分析化学中常用的分离和富集方法.ppt

第11章 分析化学中常用的分离和富集方法
Methods for Separation and Enrichment (Concentrate)
概论
问题的提出
实际样品的复杂性
干扰的消除
控制实验条件
使用掩蔽剂
分离 separation
分析方法灵敏度的局限性
满足对灵敏度的要求
选择灵敏度高的方法
富集enrichment
例：
海水中 U （IV) 的测定
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L
可以测定
分离效果
干扰成分减少至不再干扰
待测组分有效回收
质量分数 > 1%，
回收率 > % 以上
质量分数 < %，
回收率 > 95 % 或更低
质量分数 % ~1%
回收率 > 99 %
样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率
？
Recovery
常用分离方法
沉淀分离法
溶剂萃取分离法
离子交换分离法
色谱分离法
挥发和蒸馏分离法
Precipitation
Solvent extraction
Ion exchange
Chromatography
Volatilization and distillation

——依据溶度积分步沉淀原理
氢氧化物沉淀分离
通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
pH≥12，NaOH
pH 8~10, NH3－NH4Cl
pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱
硫化物沉淀分离
其它无机沉淀剂：硫酸盐、卤化物、磷酸盐等
有机沉淀剂：草酸、铜铁试剂、铜试剂、丁二***肟、苦杏仁酸等
分离***离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀
沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
*
例如常见阳离子的两酸两碱分离
分组
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
组试剂
HCl
H2SO4
NH4Cl - NH3
NaOH
可溶组*
沉淀出的离子
Ag
Hg (I)
(Pb)
Ca
Sr
Ba
Pb
Fe (III)
Mn (II)
Al
Hg (II)
Cr (III)
Cu
Mg
Cd
Co
Ni
Na
K
Zn
NH4+
*
*
共沉淀分离与富集
CuS沉淀时，Hg2+也一起沉淀出来
无机共沉淀剂
有机共沉淀剂 吸附W，Mo，Si，Bi等
固体萃取剂
氢氧化物、硫化物、硫酸盐和磷酸盐等作为载体。