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X射线衍射仪实验指导
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实验指导书
实验一. X射线衍射仪结构与实验
一、实验目的
概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。
二、X射线晶体分析仪介绍
X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。
图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，-9~-11Mpa，的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当
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图实1-1
高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99％将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形(面积常为lmm×10mm)，此称实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成6°角(图实l-2)。从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的
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电压与上限电压。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样()及探测器(2)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
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图实1-3
四、实验内容
1．由教师介绍X射线衍射晶体分析仪的构造并作示范操作。
2．由教师介绍粉末试样的制备、实验参数选择、实验过程等。
3．由学生独立完成粉末相的试验数据整理与分析。
五、对实验报告的要求
1．简述X射线晶体分析仪的构造。
2．将测量与计算数据以表格列出。
3．写出实验的体会与疑问。
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实验二 X射线物相定性分析
一、实验目的
1．概括了解X射线衍射仪的结构及使用。
2．练****用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。
二、用衍射仪进行物相分析
物相分析的原理及方法在第5章中已有较详细的介绍，此处仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。为适应初学者的基础训练，下面的描述仍多以手工衍射仪和人工检索为基础。
1．试样
衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。金属样可从大块中切割出合适的大小(例如20mm×l5mm)，经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。分析氧化层时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行(例如可用细砂纸轻磨去氧化皮)。
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粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同(颗粒大小约在1—10)数量级。粉末过200-325目筛子即合乎要求)，不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
2．测试参数的选择
描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如