环化实验.doc

应化 1 班:周二上午 9:30 开始应化 2 班:周二下午 1:30 开始实验一高锰酸钾指数的测定一实验目的: 掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法二实验原理: 水中有机物以及还原性物质在酸性条件下加热至沸,能被高锰酸钾所氧化, 过量的高锰酸钾用过量的草酸钠处理, 再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠, 通过计算求出水样所消耗高锰酸钾的量来测定化学需氧量。当水样中氧离子含量超过 300mg /L时, 酸性高锰酸钾法由于***离子的还原作用而不能得到正确的结果, 遇此情况, 可加蒸馏水稀释, 使***离于浓度降低, 或采用碱性高锰酸钾法。三实验仪器与试剂: 仪器(1) 250mL 锥形瓶。(2)50mL 酸式滴定管。试剂(1)c(1 / 2Na 2C 20 4)= /L 草酸钠溶液精确称取 草酸钠(Na 2C 20 4· 2H 2 O) 溶于水中,并移入 100mL 容量瓶中,加水至标线,置于暗处保存。(2) c(1 / 2Na 2C 20 4)= /L 草酸溶液将上述草酸钠溶液准确稀释 10 倍,置于冰箱中保存。(3)c(1 / 5KMnO 4)二 高锰酸钾溶液称 高锰酸钾,溶液 水中, 加热煮沸 15min , 使体积减少到约 1L, 静置过夜, 用虹吸管小心地将上层清液移人棕色瓶内, 并按下法标定。取 草酸钠溶液,于 250mL 锥形瓶内,加 80mL 水, 5mL 的 1:3 硫酸溶液, 加热煮沸 10min ,再迅速滴加高锰酸钾溶液,不停震荡,直至发生微红色为止,不必记录用量,然后将锥形瓶继续加热煮沸,加入 的 /L 草酸钠标准溶液,迅速用高锰酸钾溶液滴定至微红色为止,记录用量。计算高锰酸钾溶液地准确当量浓度,并校正至 /L。(4)c(1 / 5KMn0 4)= /L 高锰酸钾溶液将上述标定好的高锰酸钾溶液() 准确稀释 lO 倍。(5)l:3 硫酸溶液将l 份化学纯浓硫酸慢慢加到 3 份水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至硫酸溶液保持微红色。四实验步骤(1) 于 250mL 锥形瓶内,加人 100mL 水样或已稀释的水样,加 5mL 的1:3 硫酸,混匀, 用移液管准确加入 儿的高锰酸钾溶液 10mL ,沸水浴中加热 30min 。(2) 取下锥形瓶后, 立刻准确加入 10m L的 / L 草酸钠标准溶液,并用 /L 的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,记录高锰酸钾的用量(V) 。五计算: ???? 20 10 10 8 1000 O , / V K c mg L V ? ???? ?? ??化学需氧量式中 V ——滴定水样时所用高锰酸钾体积, mL; Vo ——水样体积, mL; c ——草酸钠标准溶液浓度, mol/L; K ——高锰酸钾溶液的校正系数。溶液的浓度校正: 这是由于高锰酸钾浓度易于改变, 因此每次做样品时, 必须进行校正, 求出校正系数 K。校正系数的求法如下:于滴定水样的烧瓶中趁热(70 — 8