(一)实验原理
本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三***化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。
第一页,共7页。
(二)实验方法
1.丁香油的提取:取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中提取。
第二页,共7页。
注:挥发油测定器使用方法。
药材置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出挥发油的含量。
第三页,共7页。
2.丁香酚的分离:将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加150ml蒸馏水稀释,分取下层水溶液,用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取油层,用无水硫酸钠脱水干燥,得纯品丁香酚。
第四页,共7页。
3.检识
1、取少许丁香酚置于试管中,加1ml乙醇溶解,加2~3滴三***化铁试剂,显蓝色。
2、滴1d挥发油于滤纸上,常温放置或于电炉上加热,干后无油迹(以区别于油脂)。
第五页,共7页。
(三)实验说明及注意事项
ml为宜。
2.用挥发油测定器提取挥发油,以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。
第六页,共7页。
3.挥发油含量测定装置一般分为两种,。。《药典》规定,,,其作法是在加热前,预先加入1ml二甲苯于测定器内,然后进行水蒸气蒸馏,。,一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时,扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。
第七页,共7页。
八角茴香油的提取解读 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.