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利用氧化还原反应检测燃料氢气中的杂质董翊，于瑞祥，姜阳，高艳秋，任逸尘，魏王慧前言实验部分氢气作为一种清洁能源，现在已经成为最受瞩目的新能源，被广泛应用于新能源汽车和分布式发电产业中。随着产业升级和环境保护的加强，当今社会对氢气的需求量越来越大，纯度要求越来越高；在新能源汽车行业，对氢气纯度要求达到．％【渲凶榉蛛病⒌7直鹦∮／。在集成电路加工生产中对氢气的纯度要求更高，达到．ド踔现有的氢气中微量杂质的检测方法存在氧和氩在色谱柱上分离困难，氮气峰被氢气峰掩盖，普通进样方式无法准确定量的问题。一种分析方法是采用中心切割后得到氧病，再用微量氧分析仪测得氧，扣除氧后间接得到氩含量，这种问接的方法在定量上并不精确。另一种分析方法是用吸附剂将氧除去，再用阀切割方法得到氩，但主成分氢气峰在气路切割时易干扰到氩组分，甚至氮组分也会出现在氢气拖尾峰上，影响氩和氮测量的准确性和重复性。本文研究设计了氧化反应装置，不通过中心切割方法实现了对氢气中氩、氮和甲烷的定量检测，解决了氢气峰对杂质峰的干扰问题，提高了测试的准确度和精度。实验仪器仪器：狹推嗌滓牵だ胱踊放电检测器第卷第年低温与特气虾Ｊ屑屏坎馐约际跹芯吭海虾摘要：检测燃料氢气的杂质时，使燃料氢气通过氧化还原反应装置。其余杂质由载气载人色谱分离系统进行有效分离后检测。该方法彻底除去氢和氧，消除了分析中主成分对其他杂质的干扰。测量重复性小于ィ饬糠段Э达～／，日．无需采用。那懈罘椒ā关键词：氧化还原；燃料氢；杂质中图分类号：文献标志码：文章编号：，基金项目：国家巾〖喽焦芾碜芫挚萍技苹钅痡．．—．．．，，，～．琣收稿日期：一一甆，，：】，．甌瑆ィ畉簉；；***．。
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实验结果氢气为底气盼气体标准物质，瓶号品中的氧，再用中心切割方法得到样品中氩的含当气体经过氧化反应装置时，氢气和氧气完全被反应，原有的主成分氢气被完全除去，剩余的组分余组分的含量。谱图只有氩峰、氮峰及甲烷等杂质路切换作用。实验采用的定量方法是外标法，公式如下：用中心切割方法做比对进行分析，试验条件是低温与特气色谱柱：预柱：硅胶柱，”×；柱分子筛柱，”×恢：分子筛柱，”×载气：氦气，纯度不低于．氧气为底气的气体标准物质，瓶号Ｗ榉钟含量见表表气体标准物质组分与含量实验过程氢气中的氩气的测定主要是用吸附剂吸收样量。主成分氢气先于氩出峰，且保留时间较为接近。中心切割处理不当，氢气峰和氩气峰易发生黏连甚至氢气峰完全覆盖氩气峰，造成氩气峰定量困难。研究设计了氧化反应装置，内部装有。在加热的状态下，氢气、氧气发生氧化还原反应，其反应方程式如下：由氦气载人气相色谱仪，通过外标法准确定量其剩峰。实验条件是载气输出压力柱温阄，反应器填充露阄，载气流速／抗，六通阀自动进样。如图荆谡Ｊ匝樘跫拢品被载气携带从定量管吹出，经过反应器，主成分氢气与杂质氧发生氧化还原反应生成水，水和其他组分一起随载气进入色谱柱，经色谱分离后由检测器检测。图中有两个六通阀，前一个六通阀起进样作用，后一个六通阀起反应器主路或者旁式中，菏亲榉謎的峰面积；！Ｊ亲榉謎标准品的峰面积；亲榉謎标准气的含量。检出限检出限按仪器对胍衾炊ǎ咴胍鬘。以浓度氩为／，氮为／气体标准物质为样品检测得到氩峰高为，计算得到氩检出限为／；氮峰高为，计算得到氮检出限为／。色谱图氢气为底的气体标准物质作为样品进行色谱分析。