极谱分析法.ppt

极谱分析法是一种在特殊条件下进行电解的分析方法，它是以小面积滴***电极作工作电极与参比电极组成电解池，电解待测物质的稀溶液，根据所得的电流电压曲线进行分析的方法。
§10-1 极谱分析法概述
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根据电流——电压曲线进行分析的方法可分成两类。
极谱分析法——
伏安法——
§10-1 极谱分析法概述
用液态电极如滴***电极
作工作电极，其电极表面作
周期性的连续更新
用固态电极如***膜电极作
工作电极，电极表面静止
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一、 极谱分析法的发展
极谱分析法是·捷克斯洛伐克分析化学家海洛夫斯基1922年（Heyrovsky，1890—1967）的研究成果
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通过测定电解过程中所得到的电流－电位(或电位－时间)曲线来确定溶液中待测成分的浓度。
这种分析方法具有迅速、灵敏的特点，
1941年海洛夫斯基将极谱仪与示波器联用，提出示波极谱法。海洛夫斯基因发明和发展极谱法而获1959年诺贝尔化学奖。
一、 极谱分析法的发展
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半个多世纪以来普通极谱分析法在理论研究和实际应用上都得到很大发展。
在普通极谱的基础上，发展了单扫描极谱、交流极谱、方波极谱、脉冲极谱、溶出伏安法和极谱催化法等灵敏的新技术极谱法。它已成为一种常用的分析方法和研究手段.
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二、极谱分析法的特点
1. 较高的灵敏度。
普通极谱法（ 10-5~10-2mol/L）
现代新技术极谱法（10-8~10-11mol/L）
2. 分析速度快，易实现自动化。
3. 重现性好，同一试液可反复测定
4. 多种组分可同时测定。
5. 应用范围广。
凡在电极上被氧化或还原的无机离子和有机物质，一般都可用极谱法，还常用于化学反应机理及动力学过程的研究及配合物的组成、化学平衡常数的测定等。
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§10-2 极谱分析法的基本原理
一、 极谱法的装置
电解池由滴***电极和甘***电极组成。
mm），***自毛细管中有规则地滴落。
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电解池由滴***电极和甘***电极组成
直流电源
C---滑动接触键： C向B移动，逐渐加大外加电压。
A---灵敏度很高的检流计（用来测量电解过程中通过的电流）。
V---伏特计，测量加在两极上的电压
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二、极谱波的形成
以电解Pb2+的稀溶液（5×10-4mol/L-1）为例来说明极谱波的形成过程 。
每加一次电压，记录一次电流。以电流为纵坐标，电压为横坐标作图，得电位（压）——电流曲线，称为极谱波。
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形成的还原电流
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二、极谱波的形成
1、残余电流部分（图中AB段）
当外加电压尚未达到待测物质(Pb2+)的分解电压时，电极上没有金属离子（Pb2+）被还原，此时，仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。
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