离子色谱法测定鸡粉中的有机酸.doc

离子色谱法对草甘膦除草性的测试
林岸青
福州测试所 福州,4
摘要：草甘膦是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，纯品为非挥发性白色固体,不可燃、不爆炸，常温储存稳定。本文用离子色谱法对不同时间水葫芦茎叶中的草甘膦进行定性定量分析，得出在不同时间段水葫芦茎叶中的草甘膦含量。
关键词：除草剂;草甘膦；离子色谱法
引言:
草甘膦（glｙpｈosaｔｅ)学名N－(邻酰基***)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点，其理化性质：纯品为非挥发性白色固体,溶于水，不可燃、不爆炸，常温储存稳定［1］。草甘膦主要抑制植物体内烯醇***基莽草素磷酸合成酶,从而抑制莽草素向苯丙氨酸、醋氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传到导植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性,对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响.
在本文中，通过离子色谱法对施药后的水葫芦体内草甘膦含量测定，得出在喷药后4h、２4h、72h、15８ｈ后的水葫芦体内草甘膦的含量,进一步得出各个不同时间段的植物体内草甘膦的含量与时间的关系。该实验方法,简单方便,准确度高。
实验部分
仪器和试剂
离子色谱仪(瑞士万通，790 Peｒsonaｌ IC):配有Ａ Supp　5—1０0色谱柱、电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、７9０　ｐerｓonal IC工作站;
草甘膦标准样品　％（沈阳化工研究院）。
１。2色谱试验条件
色谱柱：A　Ｓupp　5-100色谱柱；抑制系统：５0mM　H2SＯ4 +超纯水（电阻＞１８ MW）　；进样体积：20µL;流速:0。7　ml/ｍiｎ；由于草甘膦是强保留离子，而且和其他离子能够完全分离,因此在本实验中使用高浓度淋洗液条件，通过实验得知使用淋洗液: Nａ2ＣＯ3＋ NaＨCＯ3　,能够很好地分离草甘膦.
1。３ 样品处理方案
使用搅拌机将水葫芦绞碎，准确称取1。0g样品，溶于超纯水,超声并浸取,取浸出液定容至１00ml,µM一次性水相过滤膜过滤后直接进样分析。µM一次性水相过滤膜过滤后直接进样分析.
　 依据表１配制标准溶液
表1 工作曲线标准溶液浓度
组份
标样1
标样2
标样３
Glyphosaｔe(mg/L）
０。２
1。0
结果与讨论
2。1工作曲线的绘制
分别从低浓度到高浓度对标样进行测定，通过软件积分计算得出草甘膦的工作曲线和线性相关系数:
Ａ= －-3+１。68１27E—3xQR=0。99960５
2。2样品的定性定量分析
　 　样品的定性分析:将样品色谱图与标样色谱图进行比较，根据保留时间进行定性分析。图１为草甘膦标准样品谱图，图2为水葫芦样品喷药前茎叶内提取液离子色谱图,图３为水葫芦样品喷药后茎叶内提取液离子色谱图。
根据草甘膦标准样品