三氯化六氨合钴(III)制备.ppt

三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
实验目的
掌握三***化六氨合钴( Ⅲ)的制备方法。
了解钴( Ⅱ)、钴( Ⅲ)化合物的性质。
掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
实验原理
试验中实验中采用H 2O2作氧化剂,在大量氨和***化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三***化六氨合钴(Ⅲ)配合物。
反应式为:
CoCl2+=Co(OH)Cl+NH4Cl
Co(OH)Cl+6NH3= [Co(NH3)6](OH)Cl
2[Co(NH3)6](OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+4H2O+4NH3
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
三***化六氨合钴(Ⅲ)介绍
钴的氨配合物
化学式为:[Co(NH3)6]Cl3
橙黄色晶体,20℃·L-1。
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
实验步骤
在100mL锥形瓶内加入3g研细的CoCl2·6H2O,。。冷却后,加入9mL浓氨水,进一步用冰水冷却到10℃以下,缓慢加入9mL6%的H2O2,在水浴上加热至60℃左右,恒温20分钟并适当摇动锥形瓶。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出。用布氏漏斗抽滤。将滤饼溶于含有1mL浓盐酸的20mL沸水中,趁热过滤。加2mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却,即有晶体析出。抽滤,用少量无水乙醇洗涤,抽干。再将晶体干燥,称重,计算产率。
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
水
温热溶解
[Co(H2O) 2 Cl 4]2-
蓝色
3g CoCl2·6H2O
2g NH4Cl

冷却
9mL
浓氨水
[Co(NH3) 6 ]Cl2
黑紫色
冷却至10℃
9mL 6%H2O2
[Co(NH3) 6 ]Cl3
棕黑色
水浴加热至60℃
恒温20min
冷却至0℃
抽滤
滤液(弃)
沉淀
20mL沸水
2mL浓盐酸
趁热抽滤
沉淀(弃)
滤液
2mL浓盐酸
冷却至0℃
迅速抽滤
滤液(弃)
[Co(NH3) 6 ]Cl3
冷浓盐酸洗涤
少量乙醇洗涤
烘干
成品称重计算产率
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
CoCl2·6H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色,浓氨水要保证浓度和用量,否则实验会失败。冷却到10℃后加入双氧水后溶液变成棕黑色,双氧水一定要在溶液冷却至10℃一下才加入,且要慢慢加入并不断摇动反应混合物。
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
水浴加热温度要控制住60℃左右。太低,会有少量[Co(NH3)5H2O]3+,太高配合物会分解。过程中要适当摇荡反应混合物
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备
恒温20min后,将反应混合物冷却到0℃左右后进行抽滤,抽滤要慢慢抽防止滤纸穿洞,抽滤后滤液弃去,留下沉淀物。