磁控溅射制备 mo 薄膜的优化工艺和组织及性能探讨.docx

磁控溅射制备 Mo 薄膜的优化工艺和组织及性能讨论
　　难熔金属钼(Mo)具有熔点高、硬度高、导热导电性好、膨胀系数小和化学稳定性好等优点，是一种不可或缺的重要战略资源。随着高新技术的开展，钼及其合金材料不仅继续在钢铁、石油化工和有色金属等传统工业领域发挥着重要作用，而且各种 Mo 基薄膜在太阳能电池、液晶显示器和固体光滑等新兴领域的特殊应用正引起广泛关注。
　　各种制备金属 Mo 薄膜的方法中，磁控溅射沉积技术具有薄膜致密、均匀，易于控制厚度，便于大面积成膜等优点而得到了广泛应用。薄膜成形质量受多因素的穿插耦合作用，尤其是制备工艺参数直接决定着薄膜的微观组织构造，进而影响薄膜的服役性能。针对不同的使用性能要求和各自镀膜设备的可调工艺参数，研究人员大量开展了溅射工艺参数与薄膜构造、性能之间关系的研究。例如，黎刚研究了溅射电流、溅射时间和 Ar 气压强对成膜质量的影响。范海波研究了溅射电流和时间对 Mo 薄膜电学性能的影响。王天兴研究了溅射功率及压强对 Mo 薄膜电学性能和外表形貌的影响。
　　尽管各类磁控溅射设备的可控工艺参数千差万别，但其中一些共性参数是制约薄膜质量的主导因素。本研究基于正交试验，研究了溅射镀膜中最典型、最通用的溅射靶功率、基片温度、氩气流量和真空度 4 个参数对溅射 Mo 薄膜综合力学性能以及组织构造的影响，并提出了磁控溅射制备 Mo 薄膜的优化工艺参数。
　　1 实 验
　　溅射 Mo 靶由北京有色金属研究总院制备， %。镀膜基材为淬火、回火处理的 9Cr18 轴承钢(Ra= m)和单晶 Si(100)片(Ra= nm)。用***、无水乙醇和去离子水分别对基片清洗 10 min，后经真空枯燥待镀。正式镀膜前先对基片进展 15 min 的预溅射以去除外表氧化层。溅射室本底真空为 510-4Pa，工作气体为高纯 Ar 气。基片与靶材间隔 为 60 mm，并随工件台以5 r/min的速度转动。各组薄膜厚度约为2 m。
　　正交试验是解决多因素试验问题的高效率试验设计方法。为快速、科学地挑选出优化的工艺参数，本研究选用 L9(34)正交表进展了系列试验。结合理论经历，遴选溅射靶功率、基片温度、氩气流量和真空度4 个参数为正交试验的可变因素，并通过随机化抽签的方法确定了每个因素的 3 个试验程度。
　　在评价 Mo 薄膜质量的众多指标中，纳米硬度不仅直接反映了薄膜的耐磨性和承载才能，还可间接表达薄膜的致密度、结晶度和应力状态；而足够高的结合强度更是保证薄膜正常服役的前提。本研究就用薄膜的纳米硬度和结合强度作为正交优化试验的考核指标。采用 Nano Indenter G200 型纳米压痕仪测试了薄膜的纳米硬度和弹性模量，固定压入深度为 150 nm。用 WS-2005 型涂层附着力划痕试验仪测试了膜基结合强度(临界载荷 Lc)，加载载荷 70 N，加载速率 70N/min，划痕长度 5 mm。纳米硬度和结合强度值都取薄膜外表不同区域 5 个测试点的算术平均值。
　　用 Navo NanoSEM 450 型场发射扫描电镜(SEM)观察薄膜外表及划痕形貌；用 Rigaku D/MAX 2400 型X 射 线 衍 射 仪 (XRD) 分 析 薄 膜 的 相 结 构