五氟磺草胺生产工艺简介.doc

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五***磺草***生产工艺简介
五***磺草***为稻田用广谱除草剂, 通用名为penoxsulam，代号有DE-638、XDE-638、XR-638、DASH-001、DASH-1100、X-638177；商品名Clipper 25 OD、Cranite GR、Graniee SC、稻杰。化学名称为3-(2,2-二***乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三***甲苯基-2-磺酰***。CA登录号219714-96-2。
化学反响方程式
五***磺草***是以脲嘧啶〔5-甲氧基脲嘧啶〕为原料，经***化、肼基化、环合、转位、缩合而成，反响方程式为：
〔1〕***化
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
〔2〕肼基化
K2CO3+2HCl=2KCl+CO2↑+H2O
〔3〕环合
〔4〕转位
〔5〕缩合
NaOH+HCl=NaCl+H2O
工艺流程及物料平衡
五***磺草***-1。
工艺流程说明：
〔1〕***化
从加料口向***化釜中投入定量脲嘧啶〔5-甲氧基脲嘧啶〕，从DMF高位槽〔来自桶装〕向釜中放入定量DMF〔催化剂〕，开搅拌，升温至80℃，从三***氧磷高位槽〔来自桶装〕向釜中滴加三***氧磷，控制反响温度在80℃左右，滴加完毕，在此温度再保温反响2小时，保温完毕，釜中得***化反响液。
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向水洗釜中放入定量水，将上步***化反响液缓慢转至水洗釜中，控制水洗釜中温度在60℃以下，转料完毕，静置分层，分下层酸水层去废水处理，釜中上层料层〔***化物〕装桶〔去肼基化工序〕。
***化装置设置自动切断装置：反响器温度及搅拌电流与三***氧磷滴加阀、冷却水进水阀联锁：当反响器超温〔85℃〕或搅拌电流异常时，自动切断三***氧磷滴加阀并全开冷却水进水阀。
以脲嘧啶计，***%，该工序中间体Ⅰ%。
产污工序：
废气：水解工段产生的HCl废气〔G3-1〕排入车间排气筒，经净化处理后排放。
废水：分层工段产生的废水〔W3-1〕，排入污水处理设施处理。
〔2〕肼基化
将上步桶装***化物用泵送至肼基化釜中，从加料口向釜中投入定量碳酸钾，常温下，从水合肼高位槽〔来自桶装〕向釜中滴加水合肼，滴加过程中控制反响温度在45℃以下，滴加完毕，升温至70℃，保温反响2小时；保温完毕，向肼化釜中放定量水，搅拌降温，至5℃左右析出结晶，再放料至抽滤槽抽滤，滤液入滤液接收槽〔去后步甲苯回收〕，滤饼送至双锥枯燥机，在60℃、-，得枯燥品肼基化物。
甲苯回收：
将上步接收槽中滤液转至甲苯回收釜，在110℃、常压条件下蒸出甲苯，经冷凝后入甲苯接收槽〔甲苯回生产套用〕，蒸馏残液作为固