近红外技术应用与发展-波通v教材课程.ppt

近红外技术概述
波通公司
近红外技术基本原理
照射到物质上的光
1、简单透过
2、只改变传播方向（折射、衍射、弹性散射）
3、传播方向和波长同时改变（非弹性散射）
4、被吸收
5、发出不同波长的光
6、简单反射
处理方法：
近红外分光的将来
在线
智能化
化学计量学的发展
应用方向
体积小、抗震、内置分析仪器模型
用途：
　　货架上终端产品的检测
　　林果产品收获时间的确定
　　军用油料的现场保障
正在发展的技术
化学计量学、计算技术
激光光源---提高灵敏度
微机制造（MENS）---更小型化
微振动光栅
新的采样方式
单粒谷物的采谱装置
药片的采谱装置
近红外分光与红外分光的比较
1. 分子光谱
近红外：分子基频振动的倍频和合频的谱带
中红外：基频分子振动：伸缩、弯曲、摇摆和剪切
2. 吸收强度
物质在近红外区域吸收弱，测量中无需稀释，测量光程长，可实现在线测量；制样简单
中红外吸收较强，一般需稀释，光程较短，一般为1mm以下。中红外分析制样困难和不便
3. 抗干扰性
对样品池等测样部件的要求不像中红外要求那样高，光谱重复性容易控制，光谱抗干扰性好
4. 样品池材料
NIR光谱波段可以透过玻璃或石英材料，因此NIR可由一般光纤传导，使得NIR能用于在线测量
近红外分光与红外分光的比较
近红外与中红外仪器的主要区别：
近红外光谱仪对稳定性（谱图纵坐标和横坐标数据的重复性和再现性）要求很高。
因为近红外光谱分析通过建立数学关联模型以得到分析结果。校正模型的质量，取决于参加模型建立的光谱质量和基础数据质量；模型的长期适用性和仪器之间的模型传递，都取决于光谱的稳定性。
近红外分光与红外分光的比较
不适合于痕量分析及分散性样品的分析
近红外光谱的解释不明晰
需要用计量化学建模、对结果的理解和评价复杂
注意如何利用伪相关等现象
影响近红外分光应用的几个问题
几点思考

“近红外标准方法”的建立
“由于近红外光谱分析是间接测量方法，模型建立依靠参考方法（往往是标准方法），所以，近红外光谱方法测定结果不如标准方法测定结果准确。”
仅凭相关系数评价对方法准确性下结论；
再现性误差;
SEP！！！
关于校正集样本数目对于文章结论的质疑；
关于对近红外光谱分析方法“苛刻”要求；
一劳永逸；
“模型建立和技术支持”的价值忽视。
关于标准
近红外光谱标准化对于其应用发展具有重要作用；
近红外光谱是间接方法，能成为标准方法吗？
近红外光谱标准方法进展：
1997, ASTM E1655 “Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis”
ASTM d6122 “Standard Practice for validation of Multivariate Process Infrared Spectrophotometers”
关于标准
1998年美国材料试验学会制订了近红外光谱测定多元醇（聚亚安酯原材料）中羟值含量的ASTM D6342标准方法；
在日本，1993年采用近红外光谱方法测定酱油的总氮，盐含量和乙醇。1994年采用近红外光谱方法测定甘蔗的蔗糖含量；
在泰国，1997年由蔗糖管理部门在蔗糖收购系统中采用近红外光谱方法测定多醇含量和甜度（Brix）。并为了突破非关税壁垒，将农产品出口到发达国家，明确提出了今后建立近红外光谱测定稻米，家禽，水果，海产品等的标准方法的明确发展目标。
国际上近红外光谱在制药行业中得到广泛应用，包括药物生产过程（合成，混合，加工，制剂，压片及包装等）的在线检测，原料和成品的质量鉴定。这些方法被美国药典（USP）,英国药典（BP），和欧盟药典（EP）收载。
采样技术（数据收集方式）
常用方法
1、固体：颗粒状：漫反射或透射
小颗粒和粉状：漫反射
2、薄层、致密：ATR
3、液体：透射
漫反射
透反射
4、气体：透射
进样方式
1、样品盒
2、样品槽
3、样品池
4、积分球
5、光纤
6、切片
7、………….
组合样品池装配图
漫反射光纤示意图
IR Source
IR Energy
Sample
Input Fiber Bundle
Output Fiber Bundle
Reflected IR Energy
Detector
固体光纤探头
专为近红外分析所设计的大积分球
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