煤热解特性的测定
(1)实验目的:
1. 了解煤热解特性的测定方法;
2. 掌握热解差热分析曲线各部分峰谷出现的原理。
3. 了解不同种类煤的热解特性。
(2)实验原理:
煤在隔绝空气条件下,受热分解生成煤气、焦油、粗苯和焦炭的煤热解特性的测定
(1)实验目的:
1. 了解煤热解特性的测定方法;
2. 掌握热解差热分析曲线各部分峰谷出现的原理。
3. 了解不同种类煤的热解特性。
(2)实验原理:
煤在隔绝空气条件下,受热分解生成煤气、焦油、粗苯和焦炭的过程,称为煤热解(或煤干馏、焦化),煤的热解是煤在不同温度下发生一系列物理变化和化学反应的复杂过程。
图1: 典型的煤热解过程
煤受热到100~120℃时,所含水分基本脱除,一般加热到300℃左右煤发生热解,高于300℃时,开始大量析出挥发分,包括焦油等成分。不同煤类开始热解的温度不同,煤化度低的煤开始热解温度也低,东北泥煤为100~160℃,;褐煤为200~290℃;长焰煤约为320℃;气煤约为320℃;焦煤约为360℃。
煤热解过程主要的反应类型:
结构单元之间的桥键断裂生成自由基碎片;
脂肪侧链受热易裂解,生成气态烃,如:CH4﹑C2H6等;
含氧官能团的裂解,含氧官能团的热稳定性顺序为:-OH > >C=O > —COOH > -OCH3。
煤中低分子化合物的裂解,是以脂肪化合物为主的低分子化合物,其受热后,可分解成挥发性产物。
2. 一次热解产物的二次热解反应
胶质体固化过程的缩聚反应,主要是在热解生成的自由基之间的缩聚,其结果生成半焦。
半焦分解,残留物之间缩聚,生成焦炭。缩聚反应是芳香结构脱氢。
(3)实验步骤:
1.煤样的制备
将粉碎好的煤样,通过200目筛子,筛选出>200目的颗粒。
2.煤热解特性测定
1) 将制备好的煤样称取约10mg加入到坩埚中,记录精确的质量;
2) 将称量好的煤样,放置在热天平内,设置热天平升温及气体流量方法。升温过程分三段进行,首先设置起始温度为20℃,终止温度为20℃,升温速度为0,恒温时间30分钟,氮气流量为100mL/min;第二段设置起始温度为20℃,终止温度400℃,升温速度为40℃/min,氮气流量为100mL/min;第三段设置起始温度为400℃,终止温度1000℃,升温速度为20℃/min。
3) 升温结束后,仪器开始自动降温,记录此时的TG和DTA随温度变化图(从100℃开始)。
3. 更换煤种,再次测定其热解特性。
(4)实验数据处理:
1. 手绘煤升温过程中的差热分析(DTA)曲线,并解释各个峰谷出现的原因。(参照教材《煤化学》,何选明主编220页)
2. 手绘升温过程中的TG曲线,分析TG图,找出各煤种开始热解的温度。
3. 比较两种煤DTA曲线的差别,
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