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AOAC95504氮元素检测方法中文翻译.doc


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肥料中氮元素总含量
凯氏测氮方法
1955年首次发布的准则
最终准则
AOAC分析法所采纳的法典
实验室必须有适当通风,不允许暴露***的积累。

(a)硫酸.—93–

肥料中氮元素总含量
凯氏测氮方法
1955年首次发布的准则
最终准则
AOAC分析法所采纳的法典
实验室必须有适当通风,不允许暴露***的积累。

(a)硫酸.—93–98% H2SO4, 无氮
(b)***或金属***—***或者***,试剂等级,无氮
(c) 硫酸钾(或者无水硫酸钠)。—试剂等级,无氮。
(d)水杨酸—试剂等级,无氮。
(e)硫化物或者硫代硫酸盐溶液—溶解40g商业用K2S在1升H2O中。(每升中可以使用40g Na2S或者80g Na2S2O3 ·5H2O)
(f)氢氧化钠—颗粒状或者溶液,无***盐对于溶液,溶解大约450g 固体NaOH在H2O中,冷却,稀释到1升。(溶液的比重应该是≥.)
(g)氧化锌软膏—试剂等级。
(h)锌粉—微粉末
(i)***红指示剂—溶解1g ***红于200毫升乙醇中。
(j)***化氢标准溶液— , 当氮元素含量小,或者(硫酸.— ,若氮元素含量小)。()(参见 )。
(k)氢氧化钠标准溶液— (或者规定的浓度)。().
用一级标准对每个标准溶液进行标准化处理(见附录A ,标准溶液),并检查相对溶液。使用之前,用2g蔗糖通过空白测定来测试试剂,这可保证任何所存在的***盐的局部还原。[注意事项:使用刚刚打开的硫酸(H2SO4)或添加干燥的P2O5,避免***和***酸盐的水解。盐酸比例(W:V)应为约1:1,位置在消化(消解)末梢,以便进行适当的温度控制。在较低的比率中,消化(消解)可以是不完整的; N2可在较高的比率中会丢失。每克脂肪消耗10 mL硫酸,在消化(消解)过程中每克碳水化合物4 mL硫酸。
B. 设备
(a)消化(消解)。使用硬,中等厚度,以及退火玻璃的凯氏烧瓶,总容量约500-800毫升。
在加热装置上进行消化(消解),将加热装置调整,250 mL的H2O,从温度25° C,至沸点;时间约5分钟或方法中指定的其他时间。为了测试加热器,如果气体,预热10分钟;如果是电,预热30分钟。添加
3-4沸芯片(沸腾石),以防止过热。
(b)蒸馏。—使用500-800毫升凯氏定氮或其它合适的烧瓶,装上橡胶塞,在胶塞上穿过高效率洗涤器球管的低端,或者用夹子夹住,以防止在蒸馏过程中的NaOH机械携带(结转)。用橡皮导管连球管上端通过橡胶管冷凝器管。用夹子夹住冷凝器的出口,这样,保证氨在蒸馏过成酸时,在接收器中能够完全吸收。
***盐材料的改良方法
在消化(煮解)瓶中放置称过重量的测试部分( -)。***(HgO)***(Hg), 15克粉状硫酸钾(K2SO4)或无水硫酸钠(Na2SO4)和25 毫升硫酸(H2SO4)。如果实用的测试试样> ,每一克测试试样增加10

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