从烟叶中提取茄尼醇.ppt

从烟叶中提取茄尼醇
第1页，本讲稿共21页
目录
一、茄尼醇简介
二、主要分离原理
三、操作方法及条件
四、参考文献
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一、茄尼醇简介
茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇,属四倍半萜醇,分子式为C从烟叶中提取茄尼醇
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目录
一、茄尼醇简介
二、主要分离原理
三、操作方法及条件
四、参考文献
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一、茄尼醇简介
茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇,属四倍半萜醇,分子式为C45H74O,分子量630,为蜡状白色固体,熔点42℃,溶于有机溶剂,不溶于水,无旋光活性,在化学和药物化学中有着非常重要的作用,是药物合成的重要原料,主要存在于烟草、茄科植物以及动物内脏中。
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二、主要分离原理
1、根据相似相溶原理，用有机溶剂提取弱极性物质，从烟叶中浸取出粗茄尼醇浸膏。
2、采用物理吸附分离的方法，用HPD100大孔吸附树脂从粗茄尼醇浸膏中分离纯化得到高纯度的茄尼醇精品。
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二、主要分离原理
HPD-100树脂
HPD-100大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体。适用范围比较广谱，适用于皂苷类、黄***类、萜类等天然产物及中草药植物的提取分离。
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二、主要分离原理
大孔吸附树脂的吸附原理
大孔吸附树脂的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质所决定。
非极性吸附树脂（苯乙烯型）是由偶极矩很小的单体聚合制得，不带任何功能基，孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物。
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三、操作方法及条件
浸取
（1）选取石油醚作为浸取剂（主要成分：戊烷，已烷）
称取50 g烟叶,在100℃的烘箱中烘干6h,粉碎,将烘干后的烟叶分两次装入脂肪提取器中,加入200 mL石油醚浸取剂,直到浸出液为无色为止。将浸出液蒸发回收溶剂,得到茄尼醇浸膏,浸取过程完成。
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三、操作方法及条件
正交实验表
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三、操作方法及条件
（2）浸取最佳条件
由正交实验可知，最佳的提取条件是：温度60℃、加热回流5h,液固比为6：1，用石油醚浸取。
注：石油醚价格低，工业化生产下，成本 将大大降低。
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三、操作方法及条件
吸附分离
（1）制备大孔树脂吸附药液
取1000g废次烟叶浸膏,加入含有10%氢氧化钠的甲醇溶液10L,于60℃加热回流条件在进行皂化反应90min。用盐酸中和,回收溶剂,得到皂化稠膏。皂化稠膏用5L***搅拌溶解,过滤,取清液回收溶剂得到茄尼醇粗品430克,%。取茄尼醇粗品用甲醇-石油醚溶解,得到大孔树脂吸附药液。
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三、操作方法及条件
（2）大孔树脂吸附工艺
以茄尼醇的吸附量为指标,考察溶解茄尼醇粗品的溶剂(即药液溶剂)、层析柱长径比、茄尼醇药液浓度、吸附流速对茄尼醇的吸附量的影响,进行正交实验。
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三、操作方法及条件
表1吸附实验因素与水平
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三、操作方法及条件
（3）大孔树脂解吸工艺
吸附后的树脂用甲醇-石油醚混合溶剂解吸,解吸液减压浓
缩、干燥得到成品,分别考察解吸液浓度、解吸速度、解吸液用量对茄尼醇产
品收率和纯度的影响,正交实验见表2。
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三、操作方法及条件
表2解吸实验因素与水平
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三、操作方法及条件
表3大孔树脂吸附正交试验结果
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三、操作方法及条件
表5大孔树脂解吸正交试验结果
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三、操作方法及条件
HPD100大孔树脂吸附茄尼醇最佳的工艺条件为:药液溶剂为甲醇-石油丁醚(85:15)、柱长径比为5∶1、药液浓度10mg/mL、吸附流速1BV/h,。
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三、操作方法及条件
最佳的解吸条件为:解吸溶剂为甲醇-石油丁醚(95:5)、、解吸液用量为12BV,%,%。
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四、参考文献
[1] 董占能,白聚川,,2008(07),190~192
[2]董占能,白聚川,(01),9~11
[3]周锦珂,李金华,