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用原子荧光法测定医药制剂中的硒含量.docx


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用原子荧光法测定医药制剂中的硒含量
近些年来,随着医学制药产业的发展,我国在检测样品中各种元素含量的方法很多,这些方法都是在国家相关的法规范围内测定的,其中的原子荧光法是一种重要的检测方法,同时还有原子吸收法和石墨原子吸收法两种不同的类型用原子荧光法测定医药制剂中的硒含量
近些年来,随着医学制药产业的发展,我国在检测样品中各种元素含量的方法很多,这些方法都是在国家相关的法规范围内测定的,其中的原子荧光法是一种重要的检测方法,同时还有原子吸收法和石墨原子吸收法两种不同的类型。然而随着人们对于制药技术的要求越来越高,各种原子荧光仪的发展和分析技术不断增强,对于有机物含量的测定需要更高的技术水平,以满足当前发展的特点。我国在这方面做出了巨大的努力,在方法的精确度和准确度方面都有了显著的提升。不仅符合了当前制药发展的需要,而且对我国医药行业的长足发展和进步做出了巨大的贡献,在世界范围内拥有一定的影响。
1材料与方法
仪器与试剂我国现阶段制药行业使用的主要的分解方法是双道原子荧光光度计,这种由我国知名仪器公司制作的仪器具有很好的自动加温降温的功效,是我国最新和最高级的科技产品,同时,对于各种消化液和溶液,仪器都可以发挥自身的性能,保证基本的储备容量,符合国家的相关标准,同时,对于不同的应用液来说,会有更高标准的纯氮气,也可以使用实验的方法,将水分离成去离子水,以满足基本的试剂要求。
测定条件
在仪器测定的过程中,需要控制整体的压强,一般的电流在60ma
左右,而对于原子温度的控制需要在
800摄氏度,炉子的
高度在8毫米左右,这样可以保证***气的流速保持在一定的范围内,间
隔的时间控制在6秒,进样的体积具有一定的规定,曲线也有基本的测
实验方法
标准曲线测定液的制备
在试验的过程中,需要注意标准曲线测定液的制备工作,可以分别取各种毫升的溶液注入到玻璃试管之中,用玻璃棒进行搅拌,一般来说,搅拌均匀后的溶液去离子水的含量较大,而溶液本身的物理性能也会发生改变,可以用作后期的实验过程。
样品处理
进样过程完成之后,
需要将取好的样品放置在玻璃杯中,
样品的
含量要适当,同时溶液的毫升数量有一定的规定,在这个过程中,各种
取样的样品需要用玻璃棒进行搅拌,加入三毫升的混合酸,做空白样处理,将容易置于消化器中,继续加热至管口冒出白烟位置,将样品取出,进行冷却过程,这个过程大概需要几分钟的时间,冷却后的溶液继续加热,产生黄褐色的白烟,再进行冷却,分离去离子水溶液和盐酸的浓度,最后将溶液取出,待测。
,
取样测定的标准要符合国家的相关规定,特别是对于质量和浓度的检测方面,浓度需要严格控制在每升30毫克以下,同时,原子荧光技术的强度和浓度需要良好的线性关系,方程式和测定的结果需要按照公式来进行计算。
X=(C-Co)V/m1000
式中:X:试样中硒的含量(mg/L)
Cox
:空白试样质量浓度(mg/L)
C:样品质量浓度(mg/L)
m:取样量(mL)
V:样品测定液总体积(mL)
检出限、回收率及相对标准差在实验确定的条件下,
(按标准偏差的3倍除以工作曲线的斜率计算L=3Sb/S);平行测定6份

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