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第十章抗生素类药物的分析?第二节电位配位滴定法?***量法1电位配定滴定法?***量法(Mercurimetry)–Principle:青霉素分子不与***盐反应,而其碱性水解产物青霉噻唑酸及继续水解生成的青霉***都能与***盐定量反应,根据消耗的***盐量可以计算青霉素的含量。–Hg2+ + 2R-SH2电位配位滴定法?讨论:?a. 本次滴定只有一次突跃。但滴定曲线上出现两个指示点,即两次突跃。青霉素含量的计算系以第二次滴定终点为依据,此时青霉素与巯基***化物的摩尔比为1︰1。?b. 水解必须完全。溶液的pH值和反应时间直接影响水解的完全程度,水解如不完全,将使测定结果偏低。3电位配位滴定法?,空白试验的目的也是为了消除供试品中可能存在的降解产物的干扰。?d. 本法与碘量法比较主要优点是不需要青霉素标准品作对照,***盐滴定液用EDTA标定即可。4***量法(二)??????青霉素族(水解)HgRS?)(青霉素族ChP??Hg??.????总样VNOHgHNONaOH?????????????????降空醋酸盐缓冲液VNOHg???????????????,精密称定,加水5ml溶解后,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀,放置15分钟,加1mol/L***溶液5ml,醋酸盐缓冲液()20ml及水20ml,摇匀,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用铂电极为指示电极,***-硫酸亚***电极为参比电极,在35~40℃,用******滴定液()缓慢滴定,(控制滴定过程约为15分钟),不计第一个等当点,计算第二个等当点时消耗滴定液的量。每1ml******滴定液()(按C16H17N2NaO4S计算)。,精密称定,加水与上述醋酸盐缓冲液各25ml,振摇使完全溶解,在室温下,立即用******滴定液()滴定,******滴定液()(按C16H17N2NaO4S计算)。总青霉素的百分含量与降解物的百分含量之差值即为青霉素的含量。83、讨论(1)以第二次滴定突跃为终点电位法指示终点(2)反应摩尔比1 : 1(3)空白试验消除已降解产物干扰(4)优点不需标准品9%WFTV%WFTV%??????????????空空样样含量4、计算%FTWVWV%????????)(含量空空样样10