含动物药矿物药的中药制剂分析.ppt

含动物药、矿物药的中药制剂分析1§1 含动物药的中药制剂分析概述牛黄及其制剂分析?天然牛黄?人工牛黄:由贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成?人工培育牛黄2§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?牛黄的化学成分?胆色素:胆红素等?胆汁酸类:胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸等?脂类?蛋白质、肽、氨基酸类?无机元素3§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?胆汁酸的性质和化学反应?多以肽(甘氨胆酸、牛磺胆酸)的形式存在?溶解性成盐--易溶于水游离--可溶于乙酸、***、碱液,易溶于乙醇、***COOHHHHOHHHOOH胆酸4§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?胆汁酸的性质和化学反应?颜色反应?Pettenkofer反应(冰水冷却)--紫色?Gregory Pascoe反应(65℃水浴30 min)-- 蓝色?Hammarsten反应:+20%铬酸胆酸-紫色鹅去氧胆酸-不显色温热5§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?胆红素的性质及化学反应?溶解性:溶于苯、***仿、***苯、二硫化碳、碱液,微溶于乙醇、***,成盐后易溶于水?不稳定性,易被氧化NHONHCOOHCH2NHCOOHNHO胆红素6§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?胆红素的性质及化学反应?化学反应?Gmelin反应(浓***氧化反应)?Van den Bergh反应(重氮化反应)蓝紫色(强酸性)→红色(pH2-5)→绿色(pH>)NHONHCOOHCH2NHCOOHNHO7§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?定性鉴别?理化鉴别?***仿试验:+硫酸/过氧化氢→绿色?醋酸试验:+糠醛/硫酸→蓝紫色?水合***醛试验:色素溶解,呈金黄色速效感冒(伤风) 胶囊中人工牛黄鉴别取本品10 粒,加50ml ***仿溶解后, %活性炭(~)充分振摇后,再加硫酸与过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,即显绿色。8§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?定性鉴别?薄层鉴别胆酸、去氧胆酸胆红素提取溶媒三***甲烷、乙醇、甲醇三***甲烷、乙醇混合液吸附剂硅胶G硅胶G展开剂异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸***仿-乙酸乙酯-冰醋酸显色剂硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇溶液9§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?含量测定?胆酸的测定?酸碱滴定法—总胆酸?比色法—去氧胆酸?薄层扫描法?HPLC※使用ELSD检测器或进行柱前衍生10