实验奶粉中金属元素定性及定量分析测定.doc

实验：奶粉(或米粉)中微量元素的定性及定量分析（ICP-AES）
一、实验目的:
1. 掌握湿法消解法对食品进行前处理方法

-AES的工作原理及其应用。
二、实验原理：
原实验：奶粉(或米粉)中微量元素的定性及定量分析（ICP-AES）
一、实验目的:
1. 掌握湿法消解法对食品进行前处理方法

-AES的工作原理及其应用。
二、实验原理：
原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、***、碳、硼等非金属元素）进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。
一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。
每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。进一步的分析还可测定所含元素的含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种快速有效的多元素同时或顺序检测方法。其定量计算公式：I=acb（以ICP作为光源时，其自吸系数b=1），参见理论书P216和P222。本工作选用ICP-AES对奶粉中的部分金属元素进行测定。
在测试样品中无机金属元素时, 需用消解方法对样品进行预处理, 以破坏大量共存的有机物. 目前应用范围较广的消解方法有干法和湿法。这两种方法, 各有所长, 究竟选用何种方法, 要视分析元素和样品基体的性质以及测试方法而定。
三、仪器与试剂：
1. 仪器：
消解仪、分析天平、电感耦合等离子发射光谱仪
2. 本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。
浓***；%***；
5μg/mL铜/锌/铁标准使用液及1000μg/mL钙标准使用液。
3. ICP的仪器操作条件及参数
RF功率1150 （750~1350w）泵速：50 （0~125rpm）
辅助器流量： （~）
四、实验步骤
1. 湿法消解试样：（两份）, 放入试管中, 加入去离子水润湿（约10滴）, 逐步加入浓*** m L 。试管置于消解仪中，逐级升温加热（80℃约30min→110℃→135℃约1h→160℃约1h）消解4 h 左右，直至浓***蒸干, %***溶解, 趁热过滤, %***定容于25 m L 容量瓶中待分析。
取另一试管加入等量***（空白），按上述步骤进行消解。
2. 定性：将消解好的米粉或奶粉在上述发射光谱实验条件下进行微量元素定性测定（长短波均需测）。
3. 定量：微量元素(铜、锌、铁和钙)的含量分析
（1）吸取0, , , , , mL铜/锌/铁标准使用液; 0,