实验减压蒸馏课件.ppt

关于实验减压蒸馏
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一、实验目的
（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。
（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
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二、实验原馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
～（10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
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三、仪器药品
仪器：蒸馏部分由蒸馏瓶（100ml）、克氏蒸馏头、毛细
管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷
凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套
等组成。
抽气部分—— 实验室通常用水泵或油泵进行减压
（ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水
真空泵、缓冲瓶） 。
药品：蒸馏水（测不同压力下，水的沸点）
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减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
四、减压蒸馏装置
用水泵 1063~3333Pa(8~25mmHg)
用油泵：13Pa()
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减压泵
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时，水蒸气压为 - ；在夏天，若水温为 30 ℃，则水蒸气压为 左右。
现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比油泵更加方便、实用和简单。
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五、实验流程
1、按上图安装仪器；
2、检查气密性；
3、加料、抽真空、加热蒸馏；
4、结束蒸馏
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【实验步骤】
1、安装实验装置,检查气密性。
2、加料:量取25mL蒸馏水加至克氏烧瓶。
3、打开螺旋夹(缓冲液),启动循环水真空泵。
4、、、,计算系统内压力:P系=P气-P负
如气压 MPa 、负压340 mmHg P系=×760-340 = mmHg。
5、加热,检查水的bp值。
6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。
7、将系统改为常压蒸馏,测量水的bp。
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【实验记录】
水的饱和蒸汽压与温度关系（实际实验
中利用水泵）
水沸点经验计算公式
t=100+(P系-760)-(P系-760)2
P系=P气-P负=760-真空度（mmHg）(表压)
=-真空度（MPa）
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真空度（水泵值）MPa
P系=P大—P负（真空度）mmHg
实测值 ℃
文献值 ℃


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0

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1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计；
4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
六、注意事项
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答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
七、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
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答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发