极谱分析法习题解答.ppt

极谱分析法****题解答
９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．
解：充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高，将叠加的交流正弦波该为方波，使用特殊的时间开关，利用充电电流随时间很快衰减的特性（指数特性），在方波出现的后期，记录交流极化电流信极谱分析法****题解答
９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．
解：充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高，将叠加的交流正弦波该为方波，使用特殊的时间开关，利用充电电流随时间很快衰减的特性（指数特性），在方波出现的后期，记录交流极化电流信号，而此时电容电流已大大降低，故方波极谱的灵敏度比交流极谱要高出两个数量级．
方波极谱基本消除了充电电流，将灵敏度提高到10-7 -1 以上，但灵敏度的进一步提高则受到毛细管噪声的影响．脉冲极谱是在滴***电极的每一滴***生长后期，叠加一个小振幅的周期性脉冲电压，在脉冲电压后期记录电解电流．由于脉冲极谱使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减，提高了信噪比，使脉冲极谱成为极谱方法中测定灵敏度最高的方法之一．根据施加电压和记录电流方式的不同，脉冲极谱分为常规脉冲极谱和微分脉冲极谱两种．
-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以悬***电极为工作电极,在-,然后溶出:
(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.
(2)画出它的溶出伏安图.
解: (1)电极反应式:
富集: S2- +Hg - 2e =HgS↓
溶出:HgS + 2e = S2- + Hg
(2)溶出伏安图:
电位变化方向,更负
-i
-
(对饱和甘***电极)时,***根离子可在滴******钾标准溶液滴定铅离子,滴定曲线形状如何?为什么?
解: 铅无电活性,不能在滴***电极上被还原,因而在化学计量点之前,电流很低,化学计量点之后,***根过量,开始还原,电流开始增加.
i
V
,以I2溶液滴定S2O32-, 此滴定的滴定曲线应该呈什么形状?为什么?
解:
在滴定开始至终点之前（0<a<1),没有可逆电对存在，DU最大，终点之后，存在可逆电对I2/I-,故DU开始减小．
U
a
0<a<1
a>1
,将溶液转移至250mL容量瓶,,--1的标准锡溶液,.
解: 根据公式:
得 Cx = ×10--1
W%=Cx × × ×100%/=%
, ,在同样实验条件下测得含镉150, 250, 350, , , . 计算试样中的质量分数.
解:绘制标准曲线,如右图所示.
从图中查得,,对应的质量为324mg.
故质量分数为:
324 ×10-6/ ×100%
= %
15. 用下列数据计算试样中铅的质量浓度,-1表示.
溶液
在-
-
-,
-1 , ×10-3 -1 Pb2+,



解: 设试样中铅的摩尔浓度为CPb, 则:
i1 = -= = KCPb ×
i2 = - = = K (CPb × + × ×10-3)/
感谢您的聆听