X射线衍射仪实验指导.doc

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实验指导书
实验一. X射线衍射仪结构与实验
一、实验目的
概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。
二、X射线晶体分析仪介绍
X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以实验报告的要求
1．简述X射线晶体分析仪的构造。
2．将测量与计算数据以表格列出。
3．写出实验的体会与疑问。
实验二 X射线物相定性分析
一、实验目的
1．概括了解X射线衍射仪的结构及使用。
2．练****用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。
二、用衍射仪进行物相分析
物相分析的原理及方法在第5章中已有较详细的介绍，此处仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。为适应初学者的基础训练，下面的描述仍多以手工衍射仪和人工检索为基础。
1．试样
衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。金属样可从大块中切割出合适的大小(例如20mm×l5mm)，经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。分析氧化层时外表一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行(例如可用细砂纸轻磨去氧化皮)。
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粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同(颗粒大小约在1—10)数量级。粉末过200-325目筛子即合乎要求)，不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
2．测试参数的选择
描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流等，其选择原则在§4-3中已有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考§4-3。衍射仪的开启，与K射线晶体分析仪有很多相似之处，特别是X射线发生器部分。对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。衍射仪需设置的主要参数有：脉冲高度分析器的基线电压，上限电压；计数率仪的满量程，如每秒为500计数、l000计数或5000计数等；计数率仪的时间常数，，，1s等，记录仪的走纸速度，如每度2日为10mm，20mm，50mm等；测角仪连续扫描速度，º／s，0，03º／º／s等；扫描的起始角和终止角等。此外，还可以设置寻峰扫描、阶梯扫描等其它方式。
3．衍射图韵分析
先将衍射图上比较明显的衍射峰的2值量度出来。测量可借助于三角板和米尺。将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板一直角边沿米尺移动，另一直角边与衍射峰的对称(平分)线重合，并以此作为峰的位置。借米尺之助，可以估计出百分之一度(或十分之一度)的2值，并通过工具书查出对应的d值。又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。如果对试样中的物相已有初步估计，亦可借助字母索引来检索。
确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再寻找第二相。有时亦可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射均有着落为止。
4．举例
球墨铸铁试片经570℃气体软氮化4h，用Cr照射，所得的衍射图如图实2-2所示。将各衍射峰对应的2，d及I／I1，列成表格，即是表实2-1中左边的数据。根据文献资料，知渗氮层中可能有各种铁的氮化物，于是按英文名称“Iron Nitride”翻阅字母索引，找出Fe3N, 等物相的卡片。与实验数据相对照后，确定了“”及“Fe3N”两个物相，并有部分残留线条。根据试样的具体情况，猜测可能出现基体相有铁的氧化物的线条。经与这些卡片相对照，确定了物相-Fe3O4衍射峰的存在。各物相线条与实验数据对应的情况，已列于表实2-l中。
表实2-1
实验数据
卡 片 数 据
3-0925
1-1236
6-0696
Fe
19-629
Fe3O4
I/I1
I/I1
I/I1
I/I1
I/I1


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