第18章 质谱分析18.4 色谱-质谱联用仪.ppt

第十八章质谱分析
概述
GC-MS
LC-MS
CE-MS
ICP-MS
MS-MS
质谱仪性能指标
第四节质谱联用技术
Mass spectrometry,MS
Hyphenated technology of MS
2017/11/11
概述
质谱:纯物质的结构分析
色谱:化合物分离
色谱-质谱联用:共同优点
类型:GC-MS;GC-IR;
LC-MS;CZE-MS
(毛细管电泳-质谱)
困难点:
载气(或流动液)的分离;
出峰时间监测;仪器小型化;
关键点:接口技术。
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GC-MS联用仪器
Sample
Sample
5890

DEG/MIN
HEWLETT
PACKARD
HEWLETT
PACKARD
5972A
Mass
Selective
Detector
D
C
B
A
A
B
C
D
Gas Chromatograph (GC)
Mass Spectrometer
Separation
Identification
B
A
C
D
A
D
B
C
MS
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GC-MS中的分子分离器
填充柱色谱需要分子分离器分离载气,浓缩试样分子。毛细管色谱柱可直接与质谱联结。
分子分离器类型:
微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。
喷射式分子分离器:
由一对同轴收缩型喷嘴构成,喷嘴被封在一真空室中。可做成多级。
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色谱-质谱联用仪的三维谱图
2017/11/11
色谱-四极质谱联用仪
2017/11/11
仪器结构
色谱-四极杆质谱仪结构示意图
2017/11/11
仪器与结构
2017/11/11
色谱-飞行时间质谱联用仪
2017/11/11
LC-MS联用仪器
发展比GC-MS晚,80年代中期实用化。
主要问题:溶剂去除。LC流速:~数 mL
真空泵抽气速度100L
热不稳定,挥发度低,生物分子电离。
关键:特殊接口与电离源技术(提出有27种)
实际应用:热喷雾,80年代较多应用,后被APCI取代
快原子轰击
大气压化学电离: APCI
电喷雾电离:ESI
2017/11/11