第19章 热分析法19.2 热重分析.ppt

第十九章热分析法
基本原理
仪器装置
影响因素
应用
第二节热重与微分热重分析法
thermal analysis, TA
Thermogravimetry(TG) and differential thermogravimetry (DTG)
2017/11/11
基本原理
热重分析法(TG):在程序控制温度下,测量物质的质量与温度变化关系的一种技术。
m = f ( T或t )
热重曲线:质量随温度变化曲线
适合热重分析的反应:±Δm
反应物1(气体) + 反应物2(固体)产物(固体)
反应物(固体)产物(固体)+ 产物(气体)↑
定量分析:组成不同,质量变化不同。
获取信息:热稳定性、抗热氧化性、吸附水、结晶水、脱水速率、干燥条件、热分解等相关信息。
Ag2CrO4的热重曲线:
92℃前:吸附水挥发; 92℃至812℃:质量恒定;>812℃:失重
Ag2CrO4 → O2↑+ Ag + AgCrO2
微分热重分析法(DTG)
对热重曲线进行微分处理:微分热重曲线。
质量随时间的变化率:
dm/dt = f ( T或t )
TG与DTG:信号处理方式不同。
曲线:台阶与峰形;
原理:共性。
DTG:分辨率提高;
信息多。
热重曲线的分析讨论
TG曲线:100℃~250℃仅有一个台阶,3种元素的草酸盐的一水合物脱水;
DTG曲线:100℃~250℃有3个峰,3种草酸盐一水合物脱水温度有差异。
450℃:尖峰,三者同时失去CO。
250℃~360℃:3种草酸盐的共稳定区。
500℃~620℃:3种碳酸盐的共稳定区。
仪器装置
热天平:天平、加热炉、温度程序控制系统及记录系统。
真空、加压及多种气氛控制装置。
采用计算机进行信号的处理或微分电子线路,可获得微分热重曲线。
影响因素
包括:物理性质、加热升温速率、试样量、试样颗粒大小、试样容器形状及试样的装填情况。

升温速率快:
TG曲线出现弯曲;
升温速率慢:
曲线易出现平台。
2. 试样容器形状及材质
涉及气体的有明显影响。
惰性材质:铂和陶瓷