废水中污染指标的测定.doc

废（污）水样的采集和水中各污染物质的测定方法
一、废（污）水样的采集
浅层废(污)水
从浅埋排水管、沟道中采样，用采样容器直接采集，也可用长把塑料勺采集。
深层废(污)水
对埋层较深的排水管、沟道，可用深层采水器货固定在负重表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
水样体积
/mL

K2CrO7溶液/mL
H2SO4-Ag2SO4
溶液/ml
HgSO4/g
[(NH4)2Fe(SO4)2]
/(mol·L-1)
滴定前总体积/mL










15
30
45
60
75










70
140
210
280
350
对于化学需氧量小于50mg/L的水样，***钾标准溶液。。
水样加热回流后，溶液中***钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，，，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
每次试验时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。

（1）原理
水样以***钾为氧化剂，，过量的***钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定。根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律计算水样中的COD的值，即：
CODCr（O2，mg/L）=×
式中：——标定于加入水中相同重量***钾溶液所消耗的电量；
——水样中过量***钾所消耗的电量；
V——水样的体积。mL；
96500——法拉第常数。
此法简便、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定标准滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，尤其适合工矿业的工业废水控制分析。但由于其氧化条件与***钾法不完全一致，必要时，应用***钾法测定结果进行核对。
（2）仪器
电化学需氧量测定仪。
滴定池：150mL锥形瓶。
电极：发生电极面积为780mm2铂片。对电极用铂丝做成，置于底部为融熔玻璃的玻璃管（内充3mol/L的硫酸）中。指示电极面积为300mm2铂片。参比电极为直径1mm钨丝，也置于底部为融熔玻璃的玻璃管（内充饱和硫酸钾溶液）中。
电磁搅拌器、搅拌子。
回流装置：34#标准磨口150mL锥形瓶的回流装置，回流冷凝管长度为120mm。
电炉（300W）
定时钟
（3）试剂
重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
***钾溶液（）：***钾溶于1000mL重蒸馏水中，摇匀备用。
硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，使其溶解，摇匀。
硫酸铁溶液（1mol/L）：称取200g硫酸铁溶于1000mL重蒸馏水中，混匀。若有沉淀物，需过滤除去。
硫酸***溶液：称取4g硫酸***置于50mL烧杯中，加入20mL3mol/L的硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。
（4）测定步骤
标定值的测定：
，***钾溶液，慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2~3粒玻璃珠，加热回流。
回流15min后，停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开，稍冷，由冷凝管上端加入30mL重蒸馏水。
取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7mL1mol/L硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。
放入搅拌子，插入电极，开动搅拌器，掀下标定开关，进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示***钾相对应的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。
水样的测定：
COD小于20mg/L的水样：，加入1~2滴硫酸******钾溶液，加入17mL17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2~3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按照“标定值测定的2、3”进行。，插入电极并开动搅拌器，掀下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样COD值。如果水样***离子含量较高，可以少取水样，用重蒸馏水稀释至1