简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷.doc

简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷.doc简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷在工业生产中,钛白粉是白色颜料之王,具有其它白色颜料无法比拟的耐酸碱性、白色度、高光泽度及耐候性, 广泛应用于涂料、造纸、陶瓷、食品和医药等工业。钛白粉中磷元素的含量对钛白粉各项质量指标影响都很大。因此需建立相应的方法对钛白粉中磷元素进行测定。日常检验中,磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS) 、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 、X 射线荧光光谱法(XRF) 等。磷钼蓝分光光度法灵敏度高, 操作简单, 便于广泛普及。钛含量较高试样的前处理方法有过氧化钠熔融酸化法(YS/-199 5 钛精矿( 岩矿) 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法) 、***- 氢***酸分解法(GB/-2009 钛铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法) 等。因钛白粉中二氧化钛的质量分数在 90% 以上, 在对其进行分解时钛易水解形成较细的沉淀, 即使反复过滤, 滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒从而影响后续光度法的测定。本文采用无水碳酸钠- 硼酸混合熔剂熔融试样后再用酸分解试样, 然后用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根存在于溶液中, 加入过量氢氧化钠使其与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀, 实现了钛与磷的分离,建立了铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷的分析方法。 1 实验部分 主要仪器与试剂 UV330 紫外可见分光光度计( 美国热电 TJA) 。硫酸(1+1); 硫酸(1+4); 硫酸(6+94); 无水碳酸钠- 硼酸混合熔剂: 将无水碳酸钠和硼酸按质量比为 2∶1 混匀, 烘干, 备用; 高锰酸钾溶液: 20g/L; 亚***钠溶液: 20g/L; ***铋溶液: 10mg/mL ,称取 ***铋(Bi(NO3)3 · 5H2O) ,溶解在 1000mL 硫酸(1+6) 中; 磷显色液:称取 40g 酒石酸钾钠和 50g 四水合钼酸铵[(NH4)6MO7O24 · 4H2O] 溶于水中, 稀释至 1000mL; 抗坏血酸溶液: 20g/L , 用时现配; 二氧化钛标准储备溶液: , 称取 光谱纯二氧化钛置于放有 3g 混合熔剂( 无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1 混合而成) 的铂金坩埚中, 用玻璃棒搅匀, 再覆盖约2g 混合熔剂, 置于马弗炉中,于 1000 ℃保温 30min ,取出冷却,放入盛有 100mL 硫酸(1+1) 的烧杯中,加热浸取, 冷却, 移入 1000mL 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀; 二氧化钛标准溶液: μg/mL , 移取 二氧化钛标准储备溶液于 500mL 容量瓶中, 以硫酸(5+95) 稀释至刻度, 混匀; 磷标准储备溶液: μg/mL ,称 预先于 105 ℃烘 1h 并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂, 置于 400mL 水中, 用水溶解, 加入 2mL 硫酸(1+4) ,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 磷标准溶液 1: μg/mL , 移取 磷标准储备溶液于 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀; 磷标准溶液 2: μg/mL ,移取 磷标