有机分析中的样品制备方法简介.ppt

萃取程序
温度 100℃
压力 10 Mpa(1 500 psi)
加热时间 5 min
静态萃取时间 5 min
冲洗体积 60%
吹扫时间 180s
循环次数 1-2
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微波辅助两相而立即分开
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4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好。 　5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；　6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。
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SFE-GC 应用举例
超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留
徐敦明等，分析化学 ，2019,33(4):451
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超临界流体萃取条件
利用离线超临界流体萃取＋气相色谱测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界流体萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为：温度 100℃，压力 MPa, 流量为 1 mL/min ，动态萃取 30 min, 静态萃取时间 15 min，调节剂甲醇（ mL ），收集液***。
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SFE 调节剂的选择
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固相萃取技术
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固相萃取法(SPE)作为样品前处理的手段
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什么是SPE？
固体Solid(S)，状态或相Phase(P)，萃取Extraction(E)
样品在分析前的预处理
基于液相色谱原理将被分析物与杂质分开
浓缩样品
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HPLC与SPE比较
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为什么用SPE？
从基质中消除干扰物
保护色谱柱
减少样品与溶剂使用量
缩短处理时间
提高回收率
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固相萃取技术要点
1。准确了解样品物理及化学特性
2。选择合适的样品净化机理
-保留被分析物，洗脱污染物
-保留污染物，洗脱被分析物
3。选择适当的 SPE 产品
-填料类型、柱容量、配套附件
4。选择活化及洗脱溶剂
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吸附剂的选择性是SPE的关键，常用的固体吸附剂有：GDX系列、XAD系列和新型化学键合固相吸附剂,化学键合固相吸附剂多以硅胶作为载体 [19]。化学键合硅胶中，正相的有氨基、***基、二醇基等；反相的有C1、C2、C6、C8、C18、环己基、苯基等；离子交换的有季***、二氨基、苯磺基、羧基等。 [19] ，2019，13：562.
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SPE产品选择指导
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使用SPE填料类型的比例
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吸附剂基质—硅胶结构
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AccuBONDII C18 SPE
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限进性SPE的ODS填料
用作样品预处理的 Shim-packMAYI-ODS 柱，在硅胶细孔内键合十八烷基团，而在硅胶外表面键合***纤维素，构成吸附药物小分子，排除生物大分子的限进性填料。
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限进性SPE的填料
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限进性SPE的ODS填料
十
十八烷基
***纤维素
药物
蛋白质
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免疫SPE吸附剂
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SPE 的吸附量
硅胶型填料都具有约 1% 的吸附能力，如一个 500mg 的 C18 小柱可以保留 5mg 的 化合物。要注意的是 C18 吸附的并不只是所期望的分析物而是样品中所有的非极性物质 。
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SPE的冲洗剂和洗脱溶剂
一般来说：             反相填料：以极性溶剂冲洗，用非极性溶剂洗脱             正相填料：以非极性溶剂冲洗，用极性溶剂洗脱             离子交换填料：以低离子强度缓冲液冲洗，用高离子强度缓冲液洗脱
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SPE 溶剂洗脱强度
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通用SPE萃取程序
反相填料
A。活化
1。用3-5ml甲醇冲洗填料
2。用3-5ml水或缓冲液冲洗，上样前勿让填料流干。
B。上样
3。样品加到柱床上，以1-5ml/。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。
C。冲洗
4。如果样品被保留，使用约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出。
D。用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。
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Extract-Clean萃取小柱
20um多孔聚乙烯筛板
多种柱床填料
-50mg,100mg,200mg,
500mg,1g,2g,5g,10g
多种容量
聚丙烯管体
-1ml,,3ml,6ml,
10ml,20ml,60ml
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SPE萃取小柱配件
串联/针筒连接器