第一部分GC基础知识
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概 述
色谱法是一种分离方法,它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时,使被测物质在两相之间进行多次分配,这样原来的微时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ :某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间,它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr -tM
4)色谱峰底宽W :由色谱峰的两边拐点做切线,与基线交点的距离。
5)半峰高宽度W ½ :色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽度。
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气相色谱构成示意图
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气相色谱基本流路图
500次更换
进样垫100次更换
一般为1:10
吸咐不被气化的物质
N2尾吹
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第二部分载气
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典型的气相色谱
色谱柱
流量
控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
气 源
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气源与载气种类
对载气的要求如下:
1、 惰性(不与样品或固定相反应)
2、 气体扩散小,以提高柱效率
3、 容易得到并易纯化
4、 价格便宜
5、 满足检测器要求
常用载气:N2 H2 He Ar
TCD 用氢气、氦气比较好,灵敏度高, FID 用氮气
辅助气:氧气或空气
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1、气体不纯的不良影响
2、气体的净化方法
3、常用的净化物质的使用与老化
1) 样品失真或消失
2) 柱失效
3) 对固定液保留特性的影响
4) 对检测器的影响
气体的净化
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氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。
氧气捕集器 (P/N 3150-0414) 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口
之间。
管路:使用GC专用铜管, 使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。
分子筛干燥器
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气流调节阀
通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀,用以稳定载气(或燃气)的压力
当用程序升温进行色谱分析时,由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加,也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时,也能维持载气流速的稳定,需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。
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第三部分进样系统及技术
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阀进样
气体进样
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液体进样阀
W
S
P
C
排出口
样品
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