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气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定.doc


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气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定
摘要 对气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量过程进行研究,分析其不确定度来源并建立测量模型,评估各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响结果测量不确定度的主要来源为标准溶液配制和样品重复测定。
关键词 黄瓜;马拉硫磷;不确定度;气相色谱法
中图分类号 O657.7+1 文献标识码 A 文章編号 1007-5739(2019)11-0104-02
Abstract The determination of malathion residues in cucumber by gas chromatography was studied. The uncertainty source was analyzed and the measurement model was established.The uncertainty components were evaluated and the synthetic standard uncertainty and extended uncertainty were calculated.The results showed that the main sources of uncertainty in the measurement results were standard solution preparation and repeat determination of the samples.
Key words cucumber;malathion;uncertainty;gas chromatography
测量不确定度简称不确定度,是测量结果的重要组成部分,反映了测定结果的可靠性[1-3]。本文以气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量过程为测量模型,介绍了蔬菜中有机磷农药残留测定过程不确定度的评定,以期为相关人员提供参考[4-5]。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
供试药剂为马拉硫磷农药标准溶液(100 μg/mL,不确定度0.13 μg/mL)、***化钠(分析纯,140 ℃烘烤4 h)、乙***(色谱纯)、***(色谱纯)。
供试仪器为20 μL可调移液器和1 000 μL可调移液器(德国VITLAB)、玻璃仪器若干、Agilent 7890A气相色谱仪(FPD)、TE612-L电子天平、T25匀浆机、XH-C旋涡混合器、R-210旋转蒸发仪。
1.2 标准溶液配制和添加
1.2.1 标准溶液配制。将1 mL浓度为100 μg/mL的马拉硫磷标准溶液稀释成浓度为20 μg/mL的标准储备溶液,用可调移液器吸取20 μg/mL马拉硫磷标准储备溶液20 μL稀释成0.08 μg/mL 标准上机液,稀释过程中均使用***和5 mL容量瓶定容。
1.2.2 标准溶液添加。用可调移液器吸取20 μg/mL标准储备溶液100 μL加至黄瓜样品中,静置30 min,制备好加标样品。
1.3 样品前处理
本文采用根据《蔬

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