CN111087561A-粉粒状酚醛树脂及其生产工艺、制成的碳分子筛和制氮机.doc

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111087561 A
(43)
C01B 32/306(2017 .01)
C01B 32/31，利用研磨、捏合与挤调制成条
子，然后进行烧结与调孔。以酚醛树脂为材料时，如果利用新料，一般需要经过发泡与粉碎； 如果使用旧料就可直接进行粉碎与研磨。研磨可采用干式球磨，或者湿式砂磨机，研磨前一 般需要烘干去除水分。磨料利用捏合与挤条后，进行烧结与调孔，即可完成碳分子筛的生 产。
[0003] 由于热固型酚醛树脂作为原料所生产的碳分子筛性能较佳，因此目前大多生产厂
家都是采用此种原料。在生产碳分子筛前要先固化与发泡，以便定型与容易研磨。目前发泡 的方法大致可分为两种，一种是连续式板材，常用于风管用保温材料；另一种是批式正方型 或长方型槽，常用于保温材料与花泥。
[0004] 现行此种碳分子筛的生产工艺，由于生产工序过多，造成生产时间过长与成本过
高的现象。因此需要研究直接采用粉粒状酚醛作为碳分子筛的原料，最好是不需要发泡与 研磨等工序，直接进行捏合与挤条。此外，研磨是一种会产生噪音与震动的制程，特别是干 式球磨机，经常会造成粉尘、振动与噪音问题，对于生产环境与操作人员会产生危害，甚至 会影响工厂周遭的生物与民居等。
[0005] 日本AIR WATER公司曾于2006年申请非热溶融性粒状酚醛树脂及其制造方法的专
利，公开编号为2008-101157o该专利申请粒径W20um,单粒子率＞,热溶性及具有热固 化性的粒状酚类树脂。合成方法为利用盐酸当催化剂，哉***纤维素钠盐为乳化剂，在20- 30°C聚合，然后过滤与烘干，可得到粉末状产品。该专利包括利用此种原料生产的碳分子 筛，以及变压吸附制氮机。实施例中记载了使用35 wt%盐酸和36 wt%甲醛水溶液，调制出 混合溶液2000g,即甲醛浓度10 wt%及盐酸浓度16%混合溶液。添加哉***纤维素钠盐的2 wt%水溶液8g,搅拌均匀。接着，将该溶液的温度调整为20°C,搅拌时又添加30°C的95 wt%苯 酚70g。另外，对于所有反应液重量的酚类浓度为3 .2 wt%, 应液中盐酸的摩尔浓度为4 ,7mol/Lo从酚类添加后约120秒反应液白浊化。白浊化后搅拌速 度也下降，持续反应，从酚类添加开始约30分钟后，反应液呈淡粉色。这个时候，反应液的温 度达到30°C。接着，将这种反应液过滤，得到的滤饼用500***洗净后， wt% 氨水溶液悬浮，温度控制在40°C,持续1小时，产生中和反应后，通过使用抽吸器对该悬浮液 进行吸滤，用500g的水进行清洗，用50°C的干燥机10小时使其干燥，得到淡黄色的粒状酚类 树脂78g。
[0006] 上述的方案生产的粒状酚醛树脂，虽可不经过粉碎与研磨工序，直接进行捏合，挤
条与烧结生产碳分子筛，但是会产生粒状酚醛树脂沾黏结块的问题，导致捏合时分散不佳，
捏合、挤条和烧结过程中，酚醛树脂沾黏机器，造成材料浪费，机器难以清理等问题，同时生 产的碳分子筛吸附性能也不理想，仍须对其进行改良。
发明内容
[0007] 本发明的第一个目的在于针对背景技术中所述的现有的粒状