MoO3-SiO2催化合成乙酸正丁酯.doc

MoOVSiOz催化合成乙酸正丁酯
李书昌I孙德之，杜长海2收稿日期：
作者简介：李书昌（1954-）,男，高级工程师，主要从事工业催化的研究。
通信联系人：杜长海（1966-）,男，教授，主要从事工业催化剂研制及环境催化工作。Em剂。将Si。?载体研磨后，筛分处理，于120°CT干燥10h, 然后在500°CT焙烧5h备用；用5mL蒸馅水溶解计量好的钥酸铉，搅拌均匀，与5g预处理好的 载体混合，室温静止24h,于120°C下干燥24h,在450°C下焙烧4h,制得MoCh/SiOz催化剂。

将一定比例的乙酸、正丁醇、催化剂加入到250mL接有冷凝管的三口烧瓶中，恒温磁力 搅拌器的温度控制在140©,催化反应在沸腾条件下（110-12CTC）进行。

用美国Agilent 5975型气相色谱-质谱联用仪测定乙酸丁酯的选择性。采用GB 1668 - 81方法测定反应前后酸值的变化，按下式计算乙酸转化率。
乙酸转化率=（1 -反应后体系酸值/反应前体系酸值）X 100 %
=（1 - Vt/V^） X100 %
式中，儿、Vt分别表示反应前后取样滴定所消耗标准NaOH溶液的体积。
2结果与讨论

、反应时间3. Oh的条件下，考察了原料配比（醇酸摩尔比）对乙酸转 化率的影响，实验结果如表1所示。
表1醇酸摩尔比对乙酸转化率的影响
Effect of molar ratio of n-butyl alcohol and acetic acid on conversion rate of acetic acid
n （丁醇）：n （乙酸）:1 1:1 2:1 3:1 4:1 5:1 6:1
乙酸转化率/% 28. 1 96. 1
从表1中可以看出，随着醇酸摩尔比的增加，乙酸转化率明显增加，但当摩尔比达到4:1 后，乙酸转化率变化不大。由于乙酸与丁醇的反应是一个可逆的平衡反应，丁醇过量时，使 乙酸转化率提高。同时该反应为酸催化反应，当丁醇增至一定量后，由于降低了醋酸的浓度，
所以乙酸转化率变化不大。因此本实验适宜的醇酸摩尔比为4 : 1。
2. 2催化剂用量对乙酸转化率的影响
在醇酸摩尔比为4： 1、反应时间3h的条件下考察了催化剂用量对乙酸转化率的影响，实 验结果如表2所示。
表2催化剂用量对乙酸转化率的影响
Tab. 2 Effect of catalyst amount on conversion rate of acetic acid
催化剂用量/g





乙酸转化率/%




84. 5
从表2中可以看出，随着催化剂用量的增加，乙酸转化率增加， 时，乙酸转化率达到最大值。因为催化剂不但催化酯化反应正向进行，也催化逆反应进行， 因此，。

在醇酸摩尔比为4： 1、，考察了反应时间对乙酸转化率的影 响，实验结果如表3所示。
表3反应