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国产气相色谱仪-资料.ppt


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国产气相色谱仪-资料
一、概论
俄国植物学家Tswett于1901年发现:利用吸附原理分离植物色素
1903年发表文章:On a new category of adsorption phenomena and their a设:
将一根色谱柱视为一个精馏塔
色谱柱是由一系列连续的、水平的塔板构成
每一块塔板的高度为H
组分气体以脉冲的方式进入塔板
组分在每一块塔板上迅速达到分配平衡
分配系数在各塔板上是常数
气体的纵向扩散可以忽略不计
①色谱峰的形状
理论上:应得到正态分布的平滑曲线
②混合组分的分离
③色谱柱的柱效能
塔板高度: H=L/n
理论塔板数
色谱柱长
★★同长度的色谱柱塔板数越多,塔板高度H越小,
分离效果越好。
色谱柱的理论塔板数按下式计算:
★★保留时间越长,Y或Y1/2越小,色谱峰越窄,理论塔板数越多,组分在两相间达到分配平衡的次数也越多,分离能力越强,柱效也就越高。
,测得某组分的保留时间为5min42s,,已知纸速为2cm·min-1,求塔板高度。
解:将色谱峰的宽度换算成时间:
答:。
有效塔板数:使用调整保留时间tR′计算塔板数:
有效塔板数扣除了死时间的影响,较为真实地反映了柱效能的好坏。
塔板理论的优点:理论直观,能解释流出曲线的形状和浓度极大点(色谱峰)的位置,应用广泛。
缺点:理论建立在几点假设之上,不能解释塔板高度量受哪些因素的影响,也不能指出降低塔板高度的途径。

范第姆特方程式:
H=A+B/U+CU
☆☆☆式中:U为流动相平均线速度,A为涡流扩散项,B/U为分子扩散项,CU为传质阻力项。减少A,B/U,CU三项的值,可以降低塔板高度量,减少色谱峰的扩张,提高柱效。
①涡流扩散项(A):A 的大小,与填充物的平均颗粒直径dp(单位为cm)有关,也与固定相填充不均匀因子有关:
②分子扩散项(B/U)
试样分子沿色谱柱纵的方向扩散,系数B的大小与气体路径弯曲因子γ和组分在气体中的扩散系数Dg(-1)有关:
毛细管柱:γ=1
填充柱: γ<1
③传质阻力项(CU)
定义:被测组分由于浓度不均匀而发生物质迁移过程,称为传质过程。
C 称为传质阻力系数。
传质过程分为:气相传质过程与液相传质过程
传质阻力系数C等于气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数Cl之和:
C=Cg+C1
A,B/U,CU越小,色谱柱的塔板高度H 越小,柱效率越高。
改善柱效率的因素:
★选择颗粒较小的均匀填料
★★选用较低的柱温操作
★★★降低担体表面液层的厚度
★★★★选用合适的载气及载气流速:流速较小时,分子扩散项成为色谱峰扩张的主要因素,宜用相对分子质量较大的载气;流速较大时,传质项为控制因素,宜用相对分子质量较小的载气。
总结:范第姆特方程
H=A+B/U+CU
(四)色谱分离条件的选择

①分离度R及的计算
定义:两相邻组分保留时间之差与两峰底宽度和之半的比值:
色谱柱的选择性越强,两组分的色谱峰相距越远;柱效能越高,色谱峰越窄。
R=1时,%
R=,%
R=
若两组分分离效果较差,可用半峰宽(Y1/2)代替峰底宽(Y)计算分离度:
②色谱分离基本方程式
由上式可知:
(1)增加塔板数可以提高分离度
(2)k值的最佳范围是:1<k<10
(3)相对保留值γ增大,能显著地提高分离度
两根同种色谱柱的相互关系式:
如果柱长L2为1m时,,要实现完全分离(R=),色谱柱Ll至少应有多长?
答:。
用3m长的填充 ,为了得到R=,填充柱最短需要多少米?
塔板高度为:
代入公式,得:
解:

①载气及其最佳流速的选择
★ 载气的选择
热导池检测器常用氢气、氦气作载气
氢火焰检测器宜用氮气作载
★载气流速的选择
范第姆特方程式H=A+B/U+CU中,A,B,C与载气线速度无关。
载气的最佳流速:
②柱温的选择
柱温改变时,柱效率、分离度R、选择性及色谱柱的稳定性都将产生相应的改变。
③汽化温度的选择
比汽化室高30~70℃
或:比试样组分中最高的沸点高30~50℃
④进样时

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  • 时间2022-05-20